半导体洁净室检测国产重大突破—0.1微米粒子计数器

半导体洁净室检测国产重大突破—0.1微米粒子计数器

    青岛众瑞成立于2007年。成立之初，空气微生物采样器就被应用到奥运会场馆的反恐工作当中，众瑞也从那时起与气溶胶技术结缘，并逐步走到如今形成了围绕气溶胶发生、监测、采集、检测技术的产品集群。早在2012年，众瑞就开始进入洁净室检测领域，自主设计研发的基于米氏散射光学原理的气溶胶光度计便被用于洁净室的高效过滤器检漏中，经过多年迭代创新，现已成为极具竞争力的高效过滤器检漏设备。而如今，面对新的市场需求，众瑞用多年的技术与项目积累，打造了一款数据准确，性能稳定的0.1μm尘埃粒子计数器，是众瑞在气溶胶精密光学检测方向上又一重大突破。

一、研究背景

近年来，中国作为世界上最大的半导体市场，半导体相关产业增长势头迅猛，半导体行业产值在GDP(国民生产总值)中的占比日益提高。但是随着近年来西方国家对国内芯片市场的封锁，国内半导体行业特别是尖端市场严重依赖进口的问题愈发凸显，半导体产业国产化势在必行，国家也相继出台了多项鼓励半导体相关产业的政策。在半导体器件的制造过程中，从硅晶体的生产到IC芯片(Integrated Circuit Chip)的加工制备，微小尘埃粒子的污染都可能导致产品报废。特别是随着集成电路线宽水平进入纳米级，对生产环境中尘埃粒子的控制愈发严格，所有的生产过程均需在空气洁净度严格受控的环境中进行。这种对环境温湿度、空气中尘埃粒子最小粒径以及尘埃粒子数量进行严格控制的环境被称为洁净室(Clean Room)。不单是在半导体行业，洁净室在航空航天、医疗制药以及食品制造等行业都有非常广泛的应用。伴随着对洁净室日益扩大的需求，近年来洁净室国内市场规模迅速增长，从2010年的不足400亿元，增长到2020年的1635亿元仅用去了10年时间。并且在2021-2025年的5年内，这个规模还将增长1000亿元以上。

对于洁净室来说，空气中关注粒径的尘埃粒子数量是衡量洁净室级别的主要指标。第一部关于洁净室等级的规范标准是1961年美国分发的《空军技术条令》(T.O.00-25-23)，随后很多国家都发布了关于洁净室等级的规范标准。如今除了ISO 14644国际标准外，也在细分领域形成了针对制药、芯片生产、医疗等不同行业的级别标准。

空气中尘埃粒子的粒径分布主要是亚微米到微米量级，其中以亚微米大小的粒子居多。对于制药行业而言，一般关注的是粒径0.5μm和5μm的尘埃粒子，而在芯片、半导体行业则需要检测0.1-5μm的尘埃粒子，不同行业的要求差距很大并且高精度的粒子计数器市场被进口产品占有，尘埃粒子检测技术的落后十分明显。现如今检测尘埃粒子的方法主要有：滤膜称重法、β射线吸收法、压电晶体法以及光散射法等。与其他测量方法相比，光散射法采用非接触式采样，测量速度快，精度高，操作简单安全，可以实现长时间的实时在线测量，因此光散射法在尘埃粒子检测领域应用非常广泛。光散射法又可以根据同一时刻经过光敏区的尘埃粒子数量分为单粒子散射法和粒子群散射法。粒子群散射法主要测量质量浓度，因此常应用在粉尘仪上；单粒子散射法可以计量出尘埃粒子的粒径及其数量浓度，主要应用在粒子计数器上。单粒子散射法的基本原理是：光照在粉尘粒子上时，会产生散射光信号，散射光信号被散射光收集系统收集汇聚，再经光电转换器件及后续电路处理后可以转换为电压脉冲信号。由于散射光的强度与尘埃粒子粒径存在函数关系，因此可以用所测电压信号大小表征尘埃粒子的粒径大小，信号数目表征尘埃粒子数量，从而得出尘埃粒子的浓度。随着半导体、医疗制药、航空航天等技术的发展，这些相关行业对洁净环境的要求会越来越高，国内埃粒子检测技术想要达到国际水平甚至走到世界前列，研制出我们自己的高灵敏度粒子计数器传感器势在必行。

光散射式尘埃粒子计数器可以实时、精准地检测空气中不同粒径尘埃粒子的浓度，是洁净室中检测尘埃颗粒必不可少的设备，在半导体、医疗制药以及食品制造等行业有着广泛的应用。然而，在国内半导体行业快速发展的大环境下，国产粒子计数器已经不能满足需求，有大量厂家研制出的“所谓的0.1μm粒子计数器”除了核心光学模块来源不明，其检测数据更是和准确二字毫不相干，因此，开发一款更高灵敏度的并且数据准确的粒子计数器已经迫在眉睫。

二、技术方案

市面上大多数的粒子计数器所使用的激光光源为半导体激光二极管，其体积小，结构简单，成本低，光路整形方案及杂散光收集方案非常成熟，激光二极管单管功率几毫瓦到几瓦，满足不同流量下的测试最小粒径为0.3微米。

基于米氏光散射原理分析，0.3微米粒径的散射光信号约为0.1微米粒径的散射光信号强度的800倍，所以使用单管激光二极管进行激光照射，散射光强度很难达到探测器的检出限。

相较于传统的粒子计数器，本方案放弃半导体激光器作为激光源，采用全新的全固态激光器作为粒子计数器光源，固态激光器比半导体激光器的功率高，可操作性强，能够为粒子计数提供高能量密度的光敏区，使得粒子计数器的测试灵敏度更高；此外本方案采用内腔式检测的固体激光器作为激发光源，使气溶胶粒子从激光谐振腔内部流过，粒子在一定大小、一定浓度上限范围内，不影响激光谐振腔的工作。该方案不仅低能耗，而且又获得了较强的光能量。固体激光器具有结构紧凑，稳定性高，成本低等优点，且能量密度远高于传统的激光二极管，因此我们使用自主研发的全固态激光器作为0.1微米粒子计数器光源。其能量满足测试所需，且无需收集多余的杂散光，该计数传感器具有结构简单、稳定性高、能量密度大、维护简便等优点。此方案下谐振腔内部获得了大于200W的激光，待检测气溶胶样品通过矩形喷嘴进入光敏区，发出散射光信号，使用三路探测器，其中两路分别对0.1μm-0.3μm粒径粒子信号，0.3μm-10μm粒径粒子信号进行采集，第三路探测器实时检测谐振腔内部的激光功率，对粒子的散射光信号进行算法优化，提高设备稳定性。

三、竞品现况

目前市场上0.1微米粒子计数器主要依靠进口，具有很高的市场认可度，而国产相关设备则寥寥无几，且在性能和知名度上有明显差距，市场长期被进口品牌占有。在产品国产化替代趋势之下，急需国产高精度检测设备。众瑞的技术基础雄厚，专业方向领域匹配，将扛起国产高端精密计数器开发的重任。

四、自研产品

ZR-1650型 尘埃粒子计数器搭载了自研制的0.1微米粒子计数器计数传感器，其检测光源为国内外首发，粒径检测通道分为0.1μm，0.15μm，0.2μm，0.25μm，0.3μm，0.5μm，0.7μm(可定制)，1.0μm，5.0μm，10.0μm(可定制)。检测浓度上限大于1000000个/ft3 。

五、测试数据

    参考国际尘埃粒子计数器校准规范——ISO 21501-4开展校准检测，测试结果表明仪器的粒径设置误差、技术效率、流量误差、响应能力等均优于标准要求。而在浓度检测上限，得益于先进模块设计，相比竞品有明显优势。

    目前，国内尘埃粒子计数器的校准规范为2008年版，主要关注0.5μm、5μm粒径段，缺少0.1μm校准规定和方法。而ISO标准目前在国内计量系统内普及率较低，方法仍不成熟。目前众瑞正在与国内计量院合作开展ISO校准方法的建立和优化，将为国内高精度尘埃粒子计数器的质量控制贡献力量。

    测试数据见附表。

附录1 设备测试结果