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应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案

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分享： 2023/11/20 15:48:39

亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。

N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。

2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。

此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。

样品前处理步骤

提取

· 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底）

· 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中）

· 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈

· MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min

· 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠）

· 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min

· 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min

· 上清液待净化

净化

· 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid）

· 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min

· 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min

· 待除水

除水

· 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠）

· 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min

· 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min

· 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后

· 上机测定

前处理仪器及耗材推荐

Raykol V20垂直振荡器

· 振荡方式：垂直振荡

· 振荡速度：500-1800rpm

· 振幅：32mm

·样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制

· 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等

· 预约启动，预约时间0-840min

Raykol

MTV3000多管涡旋混合仪

· 振荡方式：偏芯振荡

· 振荡速度：最高速度3000rpm

· 操作简单，适配各种管架

· 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等

耗材

RC-50004M	50mL螺口尖底管，PP材质， 25支/包，2包
RC-50106M	萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl， 50/盒
RC-5003C	陶瓷均质子，用于50mL萃取管， 100个/瓶
RC-15164M	15mL净化管：150mg HLB-2， 25支/盒
RC-15165M	15mL净化管：1g Holipid， 25支/盒
RC-15166M	15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒