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【瑞士步琦】肉制品中总脂肪的测定——自动索氏萃取完美解决方案

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分享： 2023/04/18 14:49:12

肉制品中总脂肪的测定

本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后，按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。

设备

水解仪 H-506

脂肪萃取仪 E-500

均质仪 B-400

分析天平 (精度 ± 0.1 mg)

真空烘箱

玻璃砂芯支架

化学品及试剂

化学品及试剂：

石英砂，粒度 0.3-0.9mm
硅藻土^®545
盐酸 4mol/L
石油醚 40-60
乙醚

为了安全操作，请注意所有相应的 MSDS。

样品：

熟肠，申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)
香肠，申报脂肪含量 20g/100g
碎牛肉，申报脂肪含量 13g/100g

过程

测定脂肪包括以下步骤：

样品均质
用 4 M HCl 水解样品，使脂肪游离出来
索氏提取脂肪
脂肪含量计算

3.1 样品均质

将样品用均质仪 B-400 均质一次，持续 2 秒

3.2 酸水解

准备玻璃砂芯
添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部，将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上，使其压实
添加约 2 克硅藻土，用勺子均匀涂抹
在样品管中放入 2 克硅藻土
在样品管中加入 10 克均质后的样品，并准确称量样品重量
加入 50 毫升盐酸(4M)，混匀样品管形成悬浮液
再加入 50 毫升盐酸(4M)，确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全
预热 H-506 10 分钟
将样品管放入仪器中
连接吸气管，启动真空泵
当一个位置开始沸腾时，将加热降低 2 档
每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟
在酸水解结束时，向每个样品管中加入 50mL 温水
关闭加热，将样品管提升起来后进行抽滤样品
缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管，洗涤直到达到中性 pH 值
从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。
用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性
用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀
用滤纸小心地擦拭刮刀，并将滤纸一并放入玻璃砂芯中
在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时)，烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯
不建议在高温下快速干燥，因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解
让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温
在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克)，防止硅藻土在萃取过程中被冲起

3.3 索氏提取脂肪

3.3.1 准备加热溶剂杯

必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时，提取前记录准确的烧杯重量。

索氏萃取

将装有样品的玻璃样管放入提取室，将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯，放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)

按表1 所列参数，激活所选的位置，打开冷却水或接通冷水机，启动仪器。

▲图1：调整索氏提取的液位传感器

表1：脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数

步骤	参数	加热等级 [-]
溶剂	石油醚/ 乙醚	_
萃取	20 循环	5 - 6³
淋洗	5 min	5 - 6³
智能干燥	on⁴	-
溶剂体积 [mL]	100	_

3.3.2 干燥提取样品

将含有样品的烧杯放入烘箱中，在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时，并记录最后重量。

确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同，烧杯温度的差异会造成结果偏差。

3.4 计算

结果根据公式计算脂肪的百分比（1）

% Fat：样品中的脂肪含量
m_Total：烧杯+提取物重量 [g]
m_Beaker：空的烧杯重量
[g] m_样品：样品重量 [g]

结果

测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型，脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。

表2：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取

_	m_样品 [g]	m_烧杯[g]	m_total[g]	% Fat
样品 1	3.4465	110.7764	111.7338	27.78
样品 2	3.4584	110.8143	111.7797	27.91
样品 3	3.2385	110.2852	111.1879	27.87
平均值	_	110.8143	_	27.86
SD	3.4465	_	_	0.07
RSD [%]	_	_	111.7797	0.25

表3：用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量

_	m_样品 [g]	m_烧杯[g]	m_total[g]	% Fat
样品 1	3.5497	110.0478	111.0399	27.95
样品 2	3.5504	110.8537	111.8485	28.02
样品 3	3.6765	111.1559	112.1926	28.20
平均值	_	110.8537	_	28.06
SD	3.5497	_	_	0.13
RSD [%]	3.5504	_	_	0.46

表4：测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g)，用石油醚 40/60 提取

_	m_样品 [g]	m_烧杯[g]	m_total[g]	% Fat
样品 1	4.4545	113.1815	114.1887	22.61
样品 2	4.4867	110.9212	111.9420	22.75
样品 3	4.5070	113.9888	115.0054	22.56
平均值	_	_	_	22.64
SD	_	_	114.1887	0.10
RSD [%]	4.4867	110.9212	111.9420	0.45

表5：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取

_	m_样品 [g]	m_烧杯[g]	m_total[g]	% Fat
样品 1	4.8694	111.1307	112.2417	22.82
样品 2	4.4356	111.0507	112.0589	22.73
样品 3	4.4790	111.3114	112.3310	22.76
平均值	_	_	112.0589	22.77
SD	_	_	112.2417	0.04
RSD [%]	_	_	112.0589	0.19

表6：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用石油醚 40/60 萃取

_	m_样品 [g]	m_烧杯[g]	m_total[g]	% Fat
样品 1	5.1349	111.1593	111.8055	12.58
样品 2	5.2429	110.8860	111.5433	12.54
样品 3	5.1339	111.3167	111.9520	12.37
平均值	_	_	_	12.50
SD	_	_	_	0.11
RSD [%]	_	_	_	0.88

表7：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用乙醚 40/60 萃取

_	m_样品 [g]	m_烧杯[g]	m_total[g]	% Fat
样品 1	5.0079	110.4678	111.1042	12.71
样品 2	5.0111	111.2665	111.8964	12.57
样品 3	5.0529	111.3072	111.9396	12.52
平均值	_	_	_	12.60
SD	_	_	_	0.10
RSD [%]	_	_	_	0.79

结论

使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致，具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取，20 个循环在大约 70 分钟内完成，对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣，可联系我们进行更多了解。

参考文献