【技术指导】开口闪点值不准从哪几个方面查找？

影响开口闪点测定准确性的几种主要影响因素

1、 开口闪点测定值的影响因素：

1.1 试样中含水:

试样含水时,在加热的过程中飞散在油中的水就会气化形成水蒸气,覆盖在油面上,影响油品的正常汽化,推迟闪火的时间,使测得的结果偏高,因此试样含水时必须进行脱水 含水不大于0.1%),才可以进行闪点的测试。

1.2 加热速度:

加热速度是影响闪点测定的关键控制指标，对闪点测定结果影响很大。加热速度过快,试样蒸发迅速会使混合气局部浓度达到爆炸下线而提前闪火,使得测定结果偏低;加热速度过慢,测定时间长点火次数多,消耗了部分油蒸气,使得测定结果偏高。因此必须严格按标准控制升温速度5~6℃。电炉功率不够也将影响结果。

1.3 火焰的大小与点火的次数:

点火时用的火焰大小与试样液面的距离及停留时间都要严格按国家标准规定执行,点火用的球形火焰直径较规定的大,则所得的结果偏低。火焰的液面上移动时间越长,离液面越低,则所得的结果偏低;反之，测定的结果会偏高。点火的次数多,将使测定结果偏高,相反测定结果偏低。

1.4 取样量:

按标准要求油杯中的试样要装到环形刻线处（大约为70毫升）,装入过多试样或过少试样都会改变液面以上的空间高度,从而影响油蒸汽和空气的混合浓度。使得测定结果不准确。加样过程中应防止试样飞溅,试样贱到杯壁上,因杯壁温度高,试样挥发快,会造成结果偏低。

1.5 大气压力:

油品的闪点与外界的压力有关,气压低油品容易挥发,闪点有所下降,反之,闪点升高。标准中规定以130.3kpa 为闪点测定的基准压力,若有偏离需作压力修正。当大气压低于 99.3kpa 时,开口闪点按下式修正。

to=t+At

式中 t--相当于基准压力 (01.3kpa)时闪点℃;

At---闪点的修正值℃

大气压,kpa

修正值，C99.0-88.7

88.6~81.381.2 ~73.3

1.6 取样时试样的温度:

试样温度的高低直接影响油蒸汽挥发的速度，影响闪点的实测值。试样的温度较高所测定样品的闪点偏低,反之所测定样品的闪点偏高。测定试样时电炉的温度一定要降到室温,否则会使测定结果偏低。

1.7 测定闪点时空气有无流动:测定闪点时要绝对禁止有风,主要是通风柜抽风和门窗不严,因为空气的流动会加快油品蒸发的速度,使富集在油杯上的油气浓度降低，使得闪点闪火的温度提高,测定结果偏高。

1.8 温度传感器在油杯中的位置:

温度传感器离油杯底部过低会使结果偏高,反之结果偏低。

1.9仪器的校正:

定期对仪器进行校正可以保证测定结果的准确性。

2、为了确保分析结果的准确,我们对以上影响因素采取了以下几方面的措施提高检测水平。

2.1 测定仪器放在闭风和较暗的地方,并用防护屏围着。在测试过程中操作者不要凑进油杯呼吸会引起油杯中的油蒸气流动而影响测定结果。

2.2 严格按操作规程的要求装入试样。在测试深色石油产品时,样品的颜色深不好观察是否正好装到规定的刻线,装入试样时要在有光的地方慢慢装入。随时检查装入试样的量,使岗位人员养成良好的习惯

2.3 严格按操作规程控制升温速度,在规定的温度范围内进行点火。加强岗练兵掌握升温速度的控制技巧。在闪点测试过程中大量的油气散发在空气中毒性较大,对人身体有很大的伤害,所以测定仪器应放在通风柜里,试样完毕后马上打开通风柜,打开门窗进行通风。操作人员在试验过程中要佩戴防 毒面具，并在房间里配备了相应的消防器材。

2.4 加强对开口闪点操作技能的培训,使每个操作者都能熟练掌握测试过程中火焰大小的控制,扫划位置的准确性以及扫划一次所需时间等操作技巧，减少操作误差,保证结果的准确性。

2.5 控制取样时的温度,有些采样桶中的试样温度比较高,装入油杯时试样温度不能超过试样预期闪电前58C。对于一些粘稠的试样在装入油杯前要加热到流动状态，其加热温度也不能超过试样预期闪点前 58C这样才能使得测定结果准确。

3、结论

通过对闪点影响因素的分析,制定了一些相应的措施。进一步规范了分析人员的操作，要求分析人员严格按标准进行操作。进一步完善取样、加热等环节的控制过程,定期对仪器进行校准,减少人为和环境因素对测定结果的影响。加强抽复查和培训力度,使我们的分析数据的准确性得到了提高。