火焰光度检测器(FPD),是气相色谱仪检测器的一种,对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。
FPD检测器的构成
FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成,前三者负责氢焰产生与光发射,后三者负责光分析与光电转换。
FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰,磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时,会发射出独特波长的光,通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。
为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响,用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号,而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光,FPD就是利用这个原理,P产生的火焰是青绿色的,S是蓝紫色的。
使用FPD注意事项
1、保持FPD的正常性能
FPD点火较FID困难些,如何保持FPD噪声不变大,灵敏度不下降,是使用中常遇到的问题。
1)点火,通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项,并不难。
FPD温度必须加热到120℃以上
在原富氢焰流速时点火困难,可适当增大空气流速或降低氢流速,至接近FID富氧焰的O/H比,即可点燃。点燃后稍稳定几分钟,再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可
2)噪声,通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11,如果过大应寻找原因排除噪声。
3)灵敏度,除如前所述漏光、漏空气,使灵敏度降低外,常因如下几方面原因,使FPD灵敏度下降。
滤光片透光度下降
玻璃套管脏
石英窗透光度下降
喷嘴脏或有沉积物
PMT损坏
2、安全
1)防氢气泄露,FPD同FID一样要用氢作燃气,使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内,以防爆炸。注意:未接色谱柱前勿通氢气,卸柱前先关氢气,两套FPD仅用一套时,务必将另一套用螺帽堵死。
2)防烫伤,FPD外壳十分热,切勿触及表面,以防烫伤。
[来源:高麦克仪器 GOW-MAC]
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