上周,一则“知名牛奶检测丙二醇”的新闻又上了热搜,乳制品质量安全持续受到各方关注。乳制品质量安全包括很多内容,如营养指标、微生物、内源性及外源性污染物、违禁添加等等。今天先来介绍下乳制品中农残的检测。
制品农残从哪来?
牛奶(生乳)中农药残留主要来源于奶牛喂养过程中污染水源、饲料来源,部分农药通过食物链蓄积在奶牛体内,并残存于牛奶中,因此要对生乳中农残进行限量要求。
我国乳制品农药残留限量要求
GB2763-2021中生乳的农残限量标准要求有125项,其中68项为临时限量,125项中MRL值范围0.001~1 mg/kg。
岛津乳制品农残解决方案特点
1、岛津LC-MS/MS农残数据库针对GB2763-2021中生乳农残的覆盖率超过85%。
2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相结合全方位覆盖生乳农残检测要求。
应用案例:LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346种农药残留
原理:QueChERs前处理,基质匹配外标法定量
分析仪器及条件:
表一 不同仪器分析化合物数量
方法结果及特点:
1. 高通量分析,不同仪器分析化合物数量见表一,两种仪器可共同分析化合物有44个。
2. 分析速度快,LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。
3. 灵敏度高,LC-MS/MS中165个化合物LOQ达到5μg/kg,58个达到10μg/kg; GC-MS/MS中108个化合物LOQ达到5μg/kg,49个化合物达到10μg/kg。
4. 方法回收率和精密度:加标5和10μg/kg(共同分析化合物为10-20μg/kg),两方法294个化合物在LOQ的回收率在70-120%之间,93个化合物在30-70%之间,所有化合物6次重复测定RSDr和RSDR均小于20%。
图1 LC-MS/MS三个化合物线性(从左到右为三环唑、多杀菌素A、增效醚)和LOQ浓度色谱图
图2 GC-MS/MS三个化合物线性(从左到右为四氯硝基苯、倍硫磷、恶草酮)和LOQ浓度色谱图
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[来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司]
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