前 言
FID检测器作为气相色谱中使用最为广泛的检测器,早已经进入到了大众的视野中,被测样品通过色谱柱,到达FID检测器后首先要在氢火焰上燃烧生成碳正离子。如下图所示,可以看出FID的喷嘴既是检测器成功点火的保障也是样品最后的传输通道,下面我们来讨论一下这个“小零件”不言而喻的重要性。
图示:FID结构图
喷嘴的结构与多样性
1喷嘴的结构
如图1,2为GC-2014的毛细柱喷嘴,岛津喷嘴均为石英喷嘴。
指示1:保证喷嘴密封性的陶瓷胶,如果不慎脱落会造成检测器点火困难。
指示2:石英玻璃由于喷嘴下方是高压电极,需要与基座之间做绝缘,所以中间使用了不容易碳化的石英玻璃。正因为如此,我们在拆卸时也要格外小心,防止喷嘴断裂。
2喷嘴的多样性
喷嘴的种类并不局限于一种,遇到不同的分析情况时我们也要选择不同型号的喷嘴来应对。
以GC-2014为例:
221-70162-92: 毛细柱分析高沸点高浓度的样品使用,防止堵塞;
221-70162-93:毛细柱分析常规样品及痕量分析,灵敏度高;
221-70162-94: 毛细柱分析水样时使用;
221-70162-95: 填充柱时使用;
221-70162-96: 填充柱分析水样时使用。
FID喷嘴的维护和更换
当仪器工作中遇到FID点火失败、点火困难、点火有爆鸣声、进样后溶剂出峰时熄火、样品保留时间偏移等现象时,此时我们可以检查喷嘴状态并进行维护。
1仪器关机时,请使用手电照射FID下方与色谱柱连接端口。
2视线移动至FID喷嘴上方,查看是否有明亮光斑,如无明显光斑呈现,请使用合适口径(外径小于喷嘴内径)的细丝从上至下进行疏通(需具有一定硬度,如针灸针或琴弦等)。
当FID喷嘴污染严重无法疏通,分析特殊样品时都需要进行喷嘴的更换,过程如下:
更换之前,必要的工具要先准备好,扳手两把(10-12),螺丝刀,镊子,套筒(8mm)。
第一步:
准备好工具后,再开始一步一步更换FID喷嘴。
如上图所示,使用螺丝刀拧松斜对角两个螺丝,取下FID收集极。
第二步:
断开放大板上信号线,向上取出高压板。如图中黄色箭头所示,向右侧轻取出高压电极后断开高压线缆。
使用8mm套筒(670-18800)直上直下套住喷嘴,逆时针旋转套筒,拧松喷嘴,后用镊子轻取出。
图示:拆卸下的2010喷嘴
更换新喷嘴后,安装步骤与上方拆卸部分顺序相反即可。
注意事项
❖更换喷嘴前,需要各部分温度降低到至少50度以下。
❖如拆卸后的喷嘴上有污物,请用醮溶剂后的纱布轻轻擦拭,不可直接超声。
❖如果喷嘴堵塞无法处理或断裂,请拨打岛津售后电话400-650-0439。
[来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司]
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