差热分析（DTA）技术在材料研究中的应用

差热分析（DTA）已成为一种流行的热分析技术，通常用于测量材料的温度，进而用于测量材料的吸热相变和放热相变。这项技术已在制药、有机化工、无机材料、食品、水泥、矿物学和考古学领域得到广泛应用。

差热分析（DTA）过程

原则上，差热分析是一种类似于差示扫描量热（DSC）的技术，在差热分析中作为研究对象的材料经历了各种热循环（加热和冷却循环），并使用惰性参考材料确定研究材料和参考材料之间的温差。在整个加热循环中，研究材料和参考材料都保持在相同的温度，以确保测试环境一致。

差热分析（DTA）中的元件

差热分析通常在熔炉中进行，尤其是在现代熔炉中，因为这是在周围环境中获得均匀温度的最有效方法。温度本身是用两个热电偶记录的，这两个热电偶是专门（和通用）类型的温度传感器，传感器使用金属线形成热接点和冷接点。热接点测量材料的温度，而冷接点提供了将分析温度与之比较的参考。这是每个热电偶内部用来确定材料温度的过程。在这种情况下，参考温度不是DTA分析的参考温度，而是每个热电偶装置内的参考温度。因此，需要有两个热电偶，一个热电偶测量样品的温度，另一个测量参考温度。

除了热电偶和熔炉外，还使用电压表测量热电偶之间的电压（这是它们确定温度的方式），以及通常用作材料支撑的坩埚（尤其是在分析小的样品时）。在熔炉内部，也使用氩气或氦气等惰性气体，因为它们不会与样品或参考材料发生反应，这确保了测量过程中没有干扰。在大多数情况下，防止污染物影响分析结果是非常重要的。现代DTA方法中使用的大多数熔炉也可以提供-150°C至2400°C的温度环境。此外，可以使用许多不同的坩埚，这两个因素的组合可以对各种材料进行分析，这就是为什么差热分析能够跨越很多不同的工业部门的原因。

分析是将样品和参考材料对称放置在熔炉中进行。然后，这两种材料在程序控温下经过加热和冷却的过程，在每个循环中，这两种温度尽可能保持恒定（在合理误差范围内）。由于熔炉加热，数据记录通常会有轻微延迟（延迟的长度通常取决于材料的热容）。

差热分析（DTA）图谱

在分析过程中，将温差相对时间的曲线绘制在图表上。在某些情况下，也可以绘制温差相对于温度的曲线。从这（以及曲线如何显示）可以确定材料的吸热和放热转变温度，更多的信息还包括材料的玻璃化转变温度、材料的结晶温度、材料的熔化温度和材料的升华温度。这些通常都能推断出来，因为相对于参考材料的温度变化可以确定材料是吸收热量（吸热）还是释放热量（放热）。热电偶的存在也有助于轻松识别是否发生了相变，因为当发生相变时，连接到参考热电偶上的电压表将轻微跳变。这是由于材料相变产生的潜热导致惰性气体温度略微升高（进而影响参考热电偶的电压）。

除了传统的温度相变外，当两个惰性样品对热循环的响应不同时，还可以使用差热分析来测量它们。在这些特定情况下，DTA还可用于识别任何不基于焓变的相变。这些通常通过DTA图上曲线的间断来识别。

结论

虽然差热分析被正式定义为一种确定样品和参考材料之间温差的方法，但在实践中，它可以告诉用户材料在很多不同温度下的相特性。差热分析获得的信息量对很多行业都有很大的好处，因此被广泛使用。

本文作者：Liam Critchley，Liam Critchley是一名作家和记者，专攻化学和纳米技术，拥有化学和纳米技术硕士学位和化学工程硕士学位。