土壤测定——石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141一 1997

1 主题内容与适用范围

　　1.1 本标准规定 了测定土壤中铅、锡的石墨炉原子吸收分光光度法。

　　1.2 本标准的检出限(按称取0. 5 g试样消解定容至50 mL计算)为:铅0.1 mg/kg,W 0.01 mg/kg,

　　1.3 使用塞曼法、自吸收法和氛灯法扣除背景，并在磷酸氢二钱或氯化按等基体改进剂存在下，直接测定试液中的痕量铅、锅未见干扰

　　2 原理

　　 采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样 中的待测元素全部进人试液。然后，将试液注人石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅、锅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、锡的吸光度。

　　3 试 荆

　　 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水

　　3.1 盐酸(HCI):p=1. 19 g/mL，优级纯。

　　3.2 硝酸(HN0,):p=1. 42 g/mL，优级纯。

　　3.3 硝酸溶液，1+5:用 3. 2配制。

　　3.4 硝酸溶液，体积分数为0. 2 %:用3.2配制。

　　3.5 氢氟酸(HF):p=1.49 g/mI。

　　3.6 高抓酸(HCIO,):p=1. 68 g/mL，优级纯。

　　3.7 磷酸氢二钱((NH, ),HP0, )(优级纯)水溶液，重量分数为 5%0

　　3.8 铅标准储备液，0. 500 mg/mL:准确称取0. 500 0 g精确至。.00028)光谱纯金属铅于50 mL烧杯中，加人20 mL硝酸溶液(3.3)，微热溶解。冷却后转移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

　　3.9 锅标准储备液,0. 500 mg/mL:准确称取0. 500 0 g精确至0. 000 2 g)光谱纯金属ig粒于50 mL烧杯中，加人20 mL硝酸溶液(3-3)，微热溶解。冷却后转移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

　　3.10 铅、锅混合标准使用液，铅 250 pg/L,% 50 pg/L:临用前将铅、锅标准储备液(3-8),(3-9)，用硝

　　酸溶液(3.4)经逐级稀释配制。

　　4 仪器

　　4.1 一般实验室仪器和以下仪器。

　　4.2 石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)。

　　4.3 铅空心阴极灯

　　4.4 福空心阴极灯。

　　4.5 氢气钢瓶

　　4. 6 10 1,1，手动进样器

　　4.7 仪器参数

　　 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件

　　见表 1

5 样品

　　 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物.用木棒(或玛瑙棒)研压，通过 2 mm尼龙筛(除去 2 mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过 2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过 100目(孔径0. 149 mm)尼龙筛，混匀后备用。

　　6 分析步骤

　　6.1 试液的制备

　　 准确称取0.1 0.3 g(精确至。. 000 2 g)试样于50 mL聚四氟乙烯柑祸中，用水润湿后加人 5 ml,盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约 2-3 mL时，取下稍冷，然后加人5 nil-硝酸(3. 2),4 mI氢氟酸(3. 5),2 ml高抓酸(3-6)，加盖后于电热板上中温加热 Ih左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动柑祸。当加热至冒浓厚高抓酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待柑涡上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加人 2 mL硝酸(3. 2),2 mL氮氟酸(3.5),1 mL高抓酸(3.6),重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗钳纲盖和内壁.并加人 1 ml硝酸溶液(3.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25 mL容量瓶中，加人 3 ml磷酸氢二钱溶液(3.7)冷却后定容，摇匀备测。 由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。上壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。注意： 电热板的温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯堵锅变形。

6. 2 测定 按照仪器使歼」说明书调一节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。 6.3 空白试验 用水代将试样，采用和(6.1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤(6.2)进行测定。每 批样品至少制备 2个以上的空白溶液 64 校准曲线 准确移取铅、锅混合标准使用(3.10)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00 mL于 25 ml容量瓶中。 加人 3. 0 m工磷酸氢二馁溶液(3. 7 )，用硝酸溶液(3-4)定容。该标准溶液含铅 0, 5.0,10.0,20.0, 30.0, 50. 0 pg/I，含R 0,1.0,2.0,4.0,6.0,10.0 pg/L。按(6-2)中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的 吸光度 。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Pg/I)分别绘制铅、锡的校准曲线。 了 结果的表示 土壤样品中铅、镐的含量W(Pb(Cd),mg/kg)按式(1)计算:

精密度和准确度

　　多个实验室用本方法分析 ESS系列土壤标样中铅、锅的精密度和准确度见表2.