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液相总是出故障,别忽略这些小细节

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分享: 2022/02/22 14:30:00

微信截图_20220222141421.png

实验室的液相,

总是出现各种问题。

今儿漏液了,

明儿压力高了,

耽误实验进度……

是不是很无奈?

是不是很惆怅?

是不是很焦虑?

小伙伴们有没有想过

是什么导致这些问题的呢?

漏和堵是液相zui常见的故障,一般导致这些问题的原因是过滤没做好。颗粒物导致密封组件磨损严重直至漏液或堵塞系统造成压力高。

在我们使用液相系统时会涉及到哪些过滤组件呢?跟小编一起来看看吧。

1

溶剂过滤

(1)滤膜

我们使用的流动相都需要是新鲜配制并且过滤脱气后才可以上机的,那么过滤用的滤膜需要注意哪些问题呢?

微信截图_20220222141529.png

总听到有些客户说:“咦?买的滤膜怎么过滤流动相的时候溶了?”

那小编问你,你的材质选对了吗?

滤膜材质多种多样,跟不同的溶剂的兼容性也是各有不同,所以在选择、购买和使用滤膜时要特别注意,我们使用的流动相和滤膜材质兼容不?

微信截图_20220222141617.png

(2)溶剂过滤头


微信截图_20220222141713.png微信截图_20220222141713.png

我们把流动相过滤超声脱气之后开始上机了,这时我们会把吸滤头放到溶剂瓶中。流动相溶剂吸滤头材质和形状有多重多样的,如玻璃砂芯、滤片、滤头等等。他们又各有优缺点,玻璃砂芯的不能超声,还容易在更换流动相瓶时磕碰碎掉,而另外的滤片和滤头相对而言就耐用一些,脏了可以用酸泡还可以超声处理。使用时不必战战兢兢了。

(3)流路过滤器


微信截图_20220222142032.png

有些品牌的液相会在泵上配备有流路过滤器,可以对流动相进行再次过滤,有效去除系统由于磨损掉落的机械杂质。

2

样品过滤

(1)针头过滤器

微信截图_20220222142106.png

在样品分析之前,通过过滤去除样品中的不容颗粒,将显著延长色谱柱的使用寿命。在柱色谱法之前,针头滤器过滤是zui简单快速的小体积溶液过滤方法。

(2)保护柱、在线过滤器、杂质捕集小柱

微信截图_20220222142139.png

样品经过针头过滤器过滤一次之后,通过进样器进入到液相系统中,有的样品比较脏比较费柱子,为了延长色谱柱的使用寿命可以在色谱柱之前加装保护柱或者在线过滤器,以达到保护分析柱的目的。

在液相色谱分离过程中,特别在梯度洗脱过程中容易产生莫名其妙的色谱峰,鬼峰来源很多,其中主要来源于流动相和管路,如:有机相中污染物,水相中污染物,缓冲盐,流动相瓶和混合过程产生等等。

加装捕集小柱解决鬼峰问题,不仅能够去除流动相中的杂质,还可以有效捕集管路和混合器中的杂质,杂质捕集小柱的安装位置与保护柱和在线过滤器有所差异,是安装在混合器之后,进样口之前。

流动相和样品经过层层过滤之后顺利到达检测器,出个漂亮的图,心情美美哒,可以处理数据了。

微信截图_20220222142224.png

要想实验做得好,仪器维护少不了,在使用了缓冲盐后要及时的冲洗系统,对柱塞杆和密封圈及时的清洗维护,定期更换易损耗材。定期做期间核查和性能验证确保仪器性能良好。俗话说工欲善其事必先利其器,良好的实验结果是优良的仪器做出来的,所以一定要好好维护仪器哦。

[来源:月旭科技(上海)股份有限公司]

标签: 色谱柱
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