《中国药典》2020年版实施已有10个月,岛津技术人员在客户回访、学术会议、技术交流会上遇到多位客户反馈项目检测难点,其中对于如何选择合适前处理方法存在较大障碍,希望能提供典型品种使用不同前处理方式比较的应用文集。
岛津始终致力于难点项目应对,近期SGLC(岛津(上海)实验器材有限公司)应用工程师整理常用药材和饮片禁用农药检测案例,推出《中药禁用农残应用方案》文集(文末下载),收载同品种不同前处理方法确认情况,希望为广大客户在项目应对上提供参考。
应用文集案例内容
每一个应用案例包含内容:
色谱分析条件
质谱分析条件
MRM参数(提供多对监测离子对供定量和定性分析选择使用)
供试品溶液制备流程
基质加标回收结果及其重复性结果
人参应用实例
2341通则第五法共收载了5种前处理方法,如何判断对一特定基质,五种前处理方式的优劣呢?可以通过基质加标样的测试,考察基质干扰、加标回收率和仪器污染等指标进行综合判断。以下展示的是文集中人参案例,回收率比较如下:
GC-MS/MS法
30 种禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图
(以甲胺磷浓度计:50 ng/mL)
不同前处理方法35个化合物单体回收率
从回收率角度,人参分别使用“4.3方式一”和“4.3方式三”进行前处理,使用气质联用法检测,基质加标回收率均能满足药典要求(70%-120%),但以“4.3方式三”进行前处理,绝大部分化合物获得回收率高于“4.3方式一”。
LC-MS/MS法
35 个禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图
(以灭线磷浓度计:200 ng/mL)
从回收率角度,人参使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”进行前处理,使用液质联用法检测,“4.3方式二”基质加标回收率均能满足药典要求(70%-120%)。但采用“4.2 QuECHERS”前处理方式,有4个化合物回收率低于70%,其中杀虫脒低于40%,可能与硅胶吸附了部分农药有关。从回收率角度,使用液质联用法检测禁用农药残留量时,人参品种使用“4.3方式二”进行前处理更加合适。
本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
[来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司]
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