As和Se的真情告白--我与iCAP TQe ICP-MS不得不说的故事

我们是As和Se

夜空中亿万颗熊熊燃烧的恒星孕育了我们。伴随着超新星爆发的巨大力量，将前辈的原子核打碎并重组形成了我们，然后便被抛向了茫茫宇宙，幻化成了一片片绚丽的星云。从那以后，我们在宇宙间流浪了几十亿年，后来幸运地来到地球，进而有幸融入了山川、大海和云朵。

再后来，相信大家都很清楚了。人类给我们做了模型、称了体重、量了身高、计算了电离能，想尽一切办法想检测我们在复杂环境样品中的含量。再再后来，我们遇到了单四极杆RQ，相比于其他常规方法又快又准、检出限还低，不过对于某些特殊样品，稀土双电荷干扰很是讨厌，老是跑出来捣乱。

众里寻他千百度，那人却在灯火阑珊处。直到有一天我们遇见了三重四极杆的TQe，真是应了那句话“始于颜值，陷于才华，忠于性能”。无论多么复杂的环境样品，一招便可彻底解决所有干扰，还我们清白之身。说了这么多，不妨给大家简单介绍一下。

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TQe操作简单、品质卓越

对环境样品中As和Se的测定均采用三重四极杆加O2模式，节省了分析时间，同时彻底去除一切干扰。通过 Q1（设置为目标元素质量）有效去除单电荷 REEs 和任何可能最终干扰分析物的离子， 比如 91Zr 和 94Mo 分别对 75As 和 78Se 的干扰。Q2碰撞反应池通入 O2 并分别与 75As 和 78Se 反应生成产物离子 [75As16O]+ 和[78Se16O]+。在 Q3，任何残留的双电荷 REE 被滤除，产物离子MO+被分离出来进行分析。这种模式下，干扰完全消除了，灵敏度也提高了。

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标准曲线

用2%硝酸、2%甲醇配制标准溶液，采用TQe-O2模式，0.2-5.0ppb砷和硒的外标曲线拟合显示出良好的线性，分别为0.99999和0.99995。75As和78Se的检出限分别为0.17ppt和2.02ppt。添加甲醇后，两种元素的灵敏度为无甲醇时的 2 倍，显示出甲醇对样品的碳增敏效应。

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前处理过程

称取约 35 mg 采集自太平洋深海的沉积物样品和 50 mg 安山岩参考标准 AGV-1（富含稀土元素）置于有盖的 PTFE 容器中，首先加入1 mL浓硝酸过夜预消解。然后加入1.5mL浓氢氟酸和1.5mL高氯酸然后在电热板上低温加热直到消解完成。然后在 180℃ 电热板上加热直到酸蒸发近干。用 6%稀盐酸将残余物再溶解，蒸发冒烟至近干，重复此操作三次，zui后用 1% 稀盐酸定容到 10 mL。然后两个样品均需用 1%硝酸 、2%甲醇再稀释 10 倍进行上机测定。同时配制镥作为内标元素，其浓度为1ppb。

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样品结果及回收率

两种样品经消解和稀释后均加入 1ppb砷和硒的标液。如表 3 所示砷和硒所有同位素的回收率（ 93-98%），证明了本方法对于这些复杂样品中砷和硒的测定具有良好的准确性。

注：安山岩参考标准物质AGV-1部分干扰元素含量，（Nd 34μg/g，Sm 5.9μg/g，Gd 5.2μg/g，Dy 3.8μg/g，Zr  225μg/g，Mo 3μg/g）

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写在Zui后

我与春风皆过客，你携秋水揽星河。我们还在世间游荡，却对TQe不改初衷。针对可能存在高浓度稀土的岩石、土壤和沉积物样品， TQe-O2 模式是一种去除一切干扰的理想方法，精密度好、结果准确，堪称完美。