一、背景介绍
氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质,有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响,能量以及蛋白质的利用率下降;氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀,影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源,其含量是判别奶粉品质的重要指标。
GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》,均于2021-02-22发布,于2023-02-22实施。
标准 | 每100kJ | 每100kcal | 检测方法 | ||
最小值 | 最|大值 | 最小值 | 最|大值 | ||
GB10765-2021 | 12mg | 38mg | 50 | 159mg | GB 5009.44 |
GB10766-2021 | 无特别说明 | 52mg | 无特别说明 | 218mg | |
GB10767-2021 | 无特别说明 | 52mg | 无特别说明 | 218mg |
上述新标准均对氯含量均有限值要求,故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。
二、检测标准简介
GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布,于2017-03-01实施。
● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》,以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。
● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。
● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。
● 本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。
三、氯含量测定方法
(1)试液制备:精确称取称取奶粉50.0211g,用温水溶解,水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后,依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2,每次加后摇匀。用纯水定容1L,摇匀,静置30分钟。用滤纸抽滤,弃去最初滤液。
图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线
(2)测定:准确移取10mL滤液放入滴定杯,加入5mL硝酸(1+3)和50mL丙酮,置于电位滴定仪上,用硝酸银滴定剂滴定至终点,同时做空白试验。
三、注意事项
1、实验需用丙酮做溶剂,建议使用981121银滴定电极(聚四氟乙烯外壳)。
2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定,不受颜色干扰。
四、仪器推荐
ZDJ-5B型自动滴定仪
● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作
● 支持电位滴定
● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果
● 可定义计算公式,直接显示计算结果
● 支持滴定剂管理功能
● 支持pH的标定、测量功能
● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯
● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
[来源:上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海精科雷磁)]
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