我国 “双碳”目标的提出彰显负责任的大国形象,亦是可持续高质量发展的内在需求。在此宏观愿景下,“零碳排放”的氢能产业方兴未艾,燃料电池汽车作为氢能应用的重要场景,其能量供应体氢气质量的优劣至关重要。近期,中国测试技术研究院技术人员通过长期、深入、系统的研究,开发出一整套燃料电池用氢气中痕量硫化物的低温富集-GC-SCD在线分析系统,研发成果文章发表于Chinese Chemical Letters, 作为分析系统检测部分的核心,岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器大显身手。
氢燃料电池是很有前途的能源之一,它可以实现能源的循环生产,避免温室气体或污染副产品的排放。然而,即使在痕量水平(nmol/mol)的硫化物(SCs)也会导致催化剂不可逆的毒化作用,损伤并缩短燃料电池的寿命。此外,高反应活性的SCs可能会在复杂的环境中导致反应产生不同种类和浓度的SCs,为了更好地实时动态的监控SCs含量,在线分析系统至关重要。
在此背景下,研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型SCs的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析系统,结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999,仪器检出限不高于0.050 nmol/mol,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,精密度和准确度令人满意(RSD<5%,SD<15%)。开发的系统成功地应用于实际样品分析。
图1. 低温富集-GC-SCD在线分析系统示意图
该系统由基准参考混合气体(PRGM)在线稀释、低温富集和GC-SCD三个主要部分组成,模块编号为1至14,分别代表1:压力传感器、2:开关阀门、3:临界流锐孔、4:H2纯化器、5:质量流量计MFC1、6:三通管、7:质量流量计MFC2、8:气泵、9:六通阀、10:低温捕集阱、11:GC、12:总硫分析用非保留色谱柱、13:形态硫分析用毛细管色谱柱、14:SCD检测器。
图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图
混合气体标准物质的GC-SCD色谱图(出峰顺序为:H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5),浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol(从内到外)(左)并放大0.1、0.2,0.5和1 nmol/mol(右)。
表1. 某实际样品的数据分析结果表
实验结果表明,该在线分析系统可以实现快速在线、高灵敏度、精密度和准确度测定H2中SCs混合物。如上表实际样品分析案例所示,测定实际样品中的SCs,分析结果可低至0.09 nmol/mol,样品分析时间小于30分钟,证明该在线分析系统是快速、高效测定实际H2样品中痕量硫化物的理想解决方案。
岛津新一代Nexis SCD-2030硫化学发光检测器
[来源:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司]
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