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动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量测定的前处理方法

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分享: 2021/07/16 11:42:29

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标

畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理:

 分析天平(感量0.0001 g离心机(00 r/min 

UHPLC-MS/MS+ESI

试样

分割肉取样品中有代表性的约2.

100 g,用剪刀剪碎至毫米以下,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。

18 以下冷冻保存

前处理方法1.

5(精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀,再加入)均质4000 r/min min,将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中,残渣再用2旋转蒸发至 min后,3 

5(精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀,再加入 min,冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中,残渣再用2旋转蒸发至 min后,3 

蜂蜜称取试样0110 mL水和25 mL乙酸乙酯,于旋涡混合器上混匀3000 r/min min,将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中,残渣再加入20 mL乙酸乙酯,重复上述操作,合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 

国标解读及注意事项1.甲醇100储备液,在冷藏个月。

无水硫酸钠除水5

4.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线,进行回收率的校正。 

参考文献GB 23200.94-2016

图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图

图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图

图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图


文章来源:坛墨质检官网



[来源:坛墨质检科技股份有限公司]

标签: 国家标准物质
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网友评论  1
全部评论(1条)
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泉溪水2021-07-16 15:04:30
收藏起来了。
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