中石油发布比表面积和孔容测定团标征求意见稿

中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院组织制定的《拟薄水铝石比表面积和孔容的测定 氮吸附法》团体标准，现公开征求意见。

在催化裂化催化剂制备中，拟薄水铝石是主要原料之一，其质量的好坏对催化剂物化性能有较大影响。拟薄水铝石产品最有可能含有α-三水铝石、β1-三水铝石和β2-三水铝石这些杂晶相，对催化剂的制备有较大的不良影响。为了稳定产品质量，提高产品的竞争力，建立氮气物理吸附法测定拟薄水铝石比表面积和孔容的方法研究是非常必要的。

国内目前还没有针对拟薄水铝石比表面积和孔容测定的标准，国内外涉及氮吸附法标准有ASTM D3663-91催化剂表面积测定法（氮气物理吸附法）、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积（氮气物理吸附法），但两项标准中都没有对样品进行预处理的步骤，且只能测定比表面积。

在对国内不同厂家的拟薄水铝石试样进行测试时，比表面范围在200m²/g- 500m²/g， 孔容范围在0.1cm³/g-1.5cm³/g，因此对标准中要求的自动吸附仪有较高要求。

自动吸附仪：真空度小于 1.33Pa，温度控制灵敏度±0.1℃，体积控制灵敏度 0.05cm³，压力测量范围0.3kPa～133.3kPa，最小检测限 13.33Pa。

凡符合静态氮吸附容量法基本原理、并且能满足上述要求的商品自动吸附仪，均可用于本文件。

对仪器的精密度也有了明确的规范在附录A中：

本文件适用于比表面积大于200.0 m²/g，孔体积大于0.1000 cm³/g的拟薄水铝石。

拟薄水铝石比表面积和孔容的测定 氮吸附法（征求意见稿）

全自动化学吸附仪是一种用于化学、生物学、化学工程领域的分析仪器，能实现室温至1200 ℃的连续线性升温，温度自动控制。标准配置中具备多路气体接口，分别可接反应气、载气和脉冲进样气体。每次脉冲的气体体积可由进样环的大小或由电控阀的环路来确定。可进行多种化学吸附和程序升温反应研究并获得催化剂、催化剂载体和其他各种材料有关物理特性的信息。

吸附仪的组成：温控系统、气流控制系统（质量流量计）、冷阱、分析LOOP环、炉子和TCD热导池检测器。一台全自动化学吸附仪通常具备TPD、TPR、TPO等多项功能。

TPD：程序升温脱附，将已吸附吸附质的吸附剂或催化剂按预定的升温程序(如等速升温)加热，得到吸附质的脱附量与温度关系图的方法。主要包括以下现象：（1）分子从表面脱附，从气相在吸附到表面；（2）分子从表面扩散到次层，从次层扩散到表面；（3）分子在内控的扩散。

TPR：程序升温还原，在程序升温条件下，一种反应气体或反应气体与惰性气体混合物通过已吸附某种反应气体的催化剂，连续测量流出气体中两种反应气体以及反应产物浓度便可以测量表面反应速率。若在程序升温条件下，连续涌入还原性气体使活性组分发生还原反应，从流出气体中测量还原气体浓度而测定其还原速度，称为TPR技术。

TPO：程序升温氧化，是一种在等速升温条件下的氧化过程，与TPR类似，在升温过程中发生氧化，气相中的氧气浓度将随温度变化而变化，记录氧气浓度随时间变化的图谱。主要用于积碳催化剂的烧碳再生考察，也有用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。

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