固相萃取仪
■ 背景
《中国药典》2020版四部“0212药材和饮片检定通则”新增了药材及饮片33种禁用农药不得检出的内容,并且相应的“2341农药残留量测定法”新增了第五法 “禁用农药多残留测定法”。各中药饮片企业为应对新版药典的实施,也在加紧33种禁用农残的检测能力建设中。
近期,谱育科技 EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC/LC-TQMS)通过了四川某中药饮片企业的项目验收,谱育科技应用工程师先后进行了仪器安装、调试运行、性能确认(3Q认证),经过药厂检测人员的实验分析,仪器性能完全达到2020新版药典的要求,可稳定且高效应对中药材33种禁用农残的检测。
仪器交付期间,谱育科技为用户提供了“一站式”服务,质谱应用专家对药厂检测人员进行了全方位的农残检测专项培训,包括样品前处理、仪器操作、方法建立、数据处理及仪器维护等,确保检测人员可“零基础”上手进行分析,同时协助实验室完成SOP建立,规范了药材及饮片中33种农药残留检测操作及方法,确保检测工作有章可循,检测工作规范化、统一化,保证检测数据质量和结果可靠。
经过用户培训,药企检测人员可熟练使用EXPEC 5250 GC/LC-TQMS进行金银花 HLB SPE法的方法开发,线性相关系数均>0.995,33种禁用农药回收率分布在70%~130%之间,验证EXPEC 5250可应对并满足中药33种禁用农残的检测,一机双用,操作简单,全中文操作界面接受度更高,药企检测人员可以快速上手。
EXPEC 5250 GC/LC-TQMS
HLB-SPE法测定金银花中33种禁用农药残留
金银花含有色素、有机酸等杂质,如果样品前处理不完善,容易堵塞雾化器,影响检测。前处理方法采用2020版《中国药典》2341农药残留量测定法第五法中固相萃取法中方式二-HLB SPE法。使用EXPEC 5250 GC/LC-TQMS进行33种禁用农残的线性、灵敏度、精密度及加标回收率测试,测定结果见下表。
检测结果
金银花基质33种农药组分在一定浓度范围(浓度分别为10、20、50、100、150、200 ug/kg(浓度以硫丹硫酸酯计))六点标曲线性良好,线性相关系数均>0.995。金银花基质对照品混合溶液重复进样6次,各组分峰面积RSD均≤11.21%,该方法重复性良好;对金银花样品的加标回收实验,33种禁用农药回收率分布在70%~130%之间,完全符合2020中国药典对分析方法的技术要求,EXPEC 5250有效的填补了国内气质质和液质质长期依赖进口产品的技术空白。
金银花基质加标样离子流图
典型化合物标准曲线
典型化合物色谱图
[来源:杭州谱育科技发展有限公司]
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