拆解糖衣炮弹/LC-MS独家揭秘

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分享： 2020/09/17 16:28:03

拆解糖衣炮弹/LC-MS独家揭秘

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生物毒素的作用机理

有些生物之所以会对人体造成伤害，是因为其本身携带大量的生物毒素，人体一旦摄入这种毒素，会出现腹泻、呕吐、头晕、神经抑制、精神错乱，以及各种幻觉反应。常见的毒素有贝壳中的海洋生物毒素、蘑菇毒素、谷物粮食中的真菌毒素。

生物毒素分析的挑战

种类繁多、特性差异大：种类达到上千种，包含脂溶性亲水性等。
毒性强：微量摄入即可导致严重的人体神经和组织危害。
含量低：在样品中的含量低至0.01 μg/L，甚至更低。
样品基质复杂：生物和食品中的色素、磷脂等杂质干扰较多。

3.沃特世LC-MS生物毒素分析解决方案

目前，液相色谱质谱联用法已逐渐成为生物毒素分析的主要检测手段，在海洋生物毒素、蘑菇毒素、真菌毒素检测中发挥着关键的作用。此方法分析速度快、检测范围广、灵敏准确，简化了生物毒素分析的操作步骤，缩短了分析时间，为食品供应链中监测和监管环节提供了科学的依据。沃特世针对生物毒素的定性和定量分析应用方向提供了一系列创新的技术，包括标准品与试剂、色谱柱和样品制备、色谱分析、质谱分析以及数据管理软件，全方位为用户排忧解难。

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在此应用方向上，沃特世的Xevo TQ-S为动物饲料和青贮饲料中的霉菌毒素测定开发出一种灵敏的LC-MS/MS方法。

应用优势：

提供了一种LC-MS/MS定量检测方法，可同时测定动物饲料和青贮饲料中的33种霉菌毒素。
适合作为灵敏的筛查检测方法，用于测定动物饲料中低水平的霉菌毒素污染。
通过结合简单的分析前萃取稀释步骤，减少了复杂基质效应

UPLC条件：

LC系统：ACQUITY UPLC I-Class
色谱柱 BEH C18,2.1 x 100 mm, 1.7μm
温度： 40 °C
进样体积：5μL
流速：0.4 mL/min
流动相A：0.1%甲酸的乙腈溶液
流动相B：0.1%甲酸的乙腈溶液

MS条件：

MS系统：Xevo TQ-S
电离模式：ES +/-转换
毛细管电压：3.4 kV
离子源温度：150 °C
脱溶剂气温度：400 °C
锥孔气流速：150 L/h

结果与讨论

此方法对饲料和青贮饲料样品的纯净稀释提取物进行分析，然后对照溶剂标准品或基质匹配标准品进行定量。结果显示基质干扰特征非常复杂，并且不同样品之间的基质干扰存在差异，可通过 RADAR功能得到测定结果。下图显示了一种猪饲料纯提取物的LC-MS/MS谱图。高浓度的基质背景可导致目标分析物产生不同的离子抑制效应，从而影响整体分析性能。因此，对复杂基质中的霉菌毒素进行定量分析时，通常会采用基质匹配校准物、标准品加入法和同位素标记内标以克服基质效应，提高定量准确性和精度。

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