找不到祛痘产品的正确打开方式？岛津“拍了拍”你

导读 

当下人们购买化妆品的渠道，除了在正规的商场购买外，很多人也愿意通过网购的方式购买，既省时省力，同时价格低廉。然而不少人在享受网购带来便利的同时，却一不小心掉进了“美丽陷阱”。朋友圈等渠道是三无化妆品的重灾区，这些化妆品除了非法添加糖皮质激素，在一些祛痘类产品中还添加抗感染类药物，以此来达到甚至超过正规产品的祛痘效果，但是，也给人们的身体健康埋下了隐患。根据2018年祛痘类化妆品国抽报告显示，不合格产品中主要问题就是检出了如甲硝唑、氯霉素、氧氟沙星等抗感染类药物。

抗感染类药物有四环素类、喹诺酮类、磺胺类、林可酰胺类、硝基呋喃类等，具有抗菌和消炎的作用。目前我国将此类药物纳入处方药管理，严格控制其使用量。但是一些化妆品不法商家为追求经济利益，不顾消费者的健康安全，在祛痘类化妆品中违法添加这些药物。在祛痘化妆品中违法添加抗感染类药物，虽然在短期内可能起到除螨、祛痘作用，但长期使用会刺激皮肤，引起接触性皮炎，严重时可导致对此类药物的耐药性，造成皮肤健康隐患。我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）和欧盟化妆品规程（Directive 76/768/EEC）均明确规定此类物质为化妆品禁用成分。

此前，我国涉及化妆品中抗感染类药物检测的国家标准方法有：《化妆品安全技术规范》（2015年版）2.1氟康唑等9种组分、2.2盐酸美满霉素等7种组分、2.3依诺沙星等10种组分等，各方法主要针对某一类物质进行测定。标准方法的相对分散性给检验工作带来了诸多不便；此外，近年来不法分子不断变换添加手段，转而添加标准外的成分来躲避监管；为此，2019年9月27日，国家药监局发布通告，将《化妆品中抗感染类药物的检测方法》纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》中，规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中36种抗感染类药物含量的方法。

表1 36种抗感染类药物的相关信息

岛津应对方案

使用高灵敏度的LCMS-8050，更能保证所有离子对符合标准规定，采用超快速正负切换模式扫描（正负模式切换速度5 ms），一针16 min内完成36种抗感染类药物的准确定性和定量，仪器检出限均小于2.0 μg/L,满足标准要求。由于36种化合物在基质提取液中存在明显的基质效应，以实际样品提取液为溶剂配制基质匹配标准曲线，各化合物在2~200 μg/L浓度范围内，线性良好。

分析仪器：

图1 岛津LCMS-8050 液相色谱-串联质谱联用仪

色谱条件：

色谱柱：Shim-Pack GIST 2.0 mm I.D.*100 mm L.,2 μm

流动相：A相-5mmoL乙酸铵缓冲溶液（pH= 4.0）；B相-乙腈（含0.1%甲酸）

质谱条件：ESI+/-；多反应监测（MRM）

标准品谱图：

图2、36种抗感染类药物MRM谱图（50 ng/mL，峰ID号见表1）

实际样品测试：

称取化妆品样品0.2g于15 mL离心管中，加入3 mL饱和氯化钠分散后，加入5 mL含0.5%甲酸的乙腈超声提取15min，以8000 r/min的转速冷冻离心5 min。吸取上清液，加水定容至10 mL，过滤后上机测试。采用本方法检测了3份市售化妆品样品，结果均为未检出。

表1 样品检测结果

图3 某化妆品提取液MRM色谱图

方法的准确度测试：

称取多份祛痘补湿液样品各0.2 g，分别添加浓度为0.5 mg/kg和2.5 mg/kg两个水平的抗感染药物混标，每个水平重复3次，按照上述前处理制备样品提取液后上机分析。依据基质匹配曲线定量分析结果显示，不同基质加标浓度的回收率范围在81.5%~110.4%之间。

图4 36种抗感染类药物加标回收MRM色谱图（加标浓度为2.5 mg/kg）

LC-MS/MS法测定化妆品中36种抗感染类药物的含量，请识别二维码下载应用报告。