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近日,中国检验检疫科学研究院张峰首席专家团队在敞开式质谱离子源的研制方面取得新进展,将传统的固体基板电喷雾离子源中的惰性基板改进为导电基板,并引入分子印迹修饰技术,首次合成了分子印迹聚合材料涂布的不锈钢片(MIPCS),并研制出一种新型敞开式质谱离子源。该离子源应用于食品安全检测领域,与常用的液相色谱串联质谱技术相比,检测灵敏度可达到ppb甚至sub-ppb级,而检测速度由几十分钟缩短至不到1分钟,离子源成本由几十万元降至几千元。
固体基板电喷雾离子源可在大气压条件中离子化,而后进行直接质谱分析,具有操作简单、分析时间短的优势,已在药物分析,生物分析,食品安全等领域广泛应用。然而,传统的固体基板电喷雾离子源存在以下瓶颈:(1)灵敏度低,难以检出痕量目标物;(2)选择性差,难以实现一种或一类目标物的选择性检测。因此,突破以上瓶颈,对于实现复杂食品基质中痕量食品污染物的选择性检测具有重要意义。
在该研究中,研究团队提出将分子印迹技术与导电基板结合,实现选择性富集目标物并提高检测灵敏度,以解决上述瓶颈。所研制的MIPCS既结合了分子印迹材料可选择性提取及富集目标物的特性,又结合了导电基板空白质谱噪音低的优势。以不锈钢片为固体基板,恩诺沙星为模板分子,在不锈钢片表面合成分子印迹聚合材料,制备MIPCS,考察其富集效率及选择性;并将MIPCS与高压电源等装置集成在一起研制出新型敞开式离子源,实现了牛奶中5种氟喹诺酮抗生素的快速、灵敏检测。
图1 MIPCS制备路程图
图2 所研发的新型敞开式质谱离子源
研究结果表明,所合成的MIPCS对5种待测氟喹诺酮抗生素的富集因子在54.61~770.65之间,与NIPCS相比,MIPCS对5种待测物选择性有较大提升。研制的敞开式离子源用于牛奶中5种氟喹诺酮类抗生素的检测,检测过程可在几十秒内完成,检出限与定量限分别在0.1~2 ng/mL和1~5 ng/mL范围内,表明检测快速,灵敏度较高。该敞开式离子源的开发不仅为食品快速检测技术研究提供了研究思路,也为药物研发、医疗诊断、环境保护等研究领域提供了新方法。
相关研究由在读研究生田红静在导师张峰研究员的指导下完成,得到了刘通博士等老师的指导帮助,相关产品已申请国家发明专利,相关应用发表在SCI知名期刊Talanta上。该工作得到了国家重点研发计划项目、国家“万人计划”科技创新领军人才项目的支持。
[来源:中国检测院]
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