方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》,利用顶空进样器进样,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量,根据保留时间进行定性,外标法定量。
1、配置方案
序号 | 主机配置 | 数量 | 备注 |
1 | A91 Plus气相色谱仪 | 1 | 配分流/不分流进样口(S/SL)和氢火焰离子化检测器(FID) |
2 | 色谱柱AB-FFAP 30m×0.32mm×0.25μm | 1 | 或其他等效色谱柱 |
3 | 全自动顶空进样器 | 1 | |
4 | 标准品 | 1 | 水中乙醛1000mg/L |
5 | 计算机 | 1 | Win10系统,64位专业版或旗舰版,4G以上内存 |
2、测试条件
分流/不分流进样口(S/SL) | 温度:250℃,载气:N2,分流比:5:1 |
柱箱 | 恒温40℃,保持3min |
色谱柱 | AB-FFAP,30m×0.32mm×0.25μm |
氢火焰离子化检测器(FID) | 温度:250℃,氢气:30mL/min,空气:400mL/min,尾吹气:25mL/min |
顶空进样器 | 平衡温度:70℃,管路温度:110℃,阀箱温度:100℃,平衡时间:30min,间隔时间:10min,吹扫时间:1min,载气压力:0.1Mpa,吹扫气压力:0.2Mpa |
3、测试结果
3.1 乙醛定性结果
图1 乙醛定性谱图
3.2 校正曲线的配置
用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液; 将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
注意点:乙醛在室温下易挥发,在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理,否则重现性和线性容易受到影响。
3.3 不同浓度点谱图
图2 空白
图3 20 mg/L乙醛
图4 40mg/L乙醛
图5 60mg/L乙醛
图6 80mg/L乙醛
图7 100mg/L乙醛
3.4 重复性谱图
图8 20mg/L重复性
图9 100mg/L重复性
3.5 校正曲线
[来源:常州磐诺仪器有限公司]
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