一、油品中硫醇硫是什么?
硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。
石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。
油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?
二、硫醇硫的测定方法
目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。
方法 | 原理 | 优点 | 缺点 |
博士试验(NB/SH/T 0174-2015) | 振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇 | 操作流程简单 | 只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。 |
电位滴定 (GB/T 1792-2015) | 将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。 | 测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。 | 需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 |
三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量
(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪
(2)电极:216型银电极和231-01型pH玻璃电极。
(3)试剂:超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等
(4)样品:市售汽油;丁硫醇标准溶液
(5)测定流程如下:
丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线
汽油加标滴定曲线
*天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》
(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
四、仪器及配套电极
ZDJ-5B型自动滴定仪
l 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;
l 支持电位滴定;
l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;
l 可定义计算公式,直接显示计算结果;
l 支持滴定剂管理功能;
l 支持pH的标定、测量功能;
l 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;
l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
216银电极
l 温度范围:0~50℃
l 工作电极材料:银
l 外壳尺寸:ABS
l 外形尺寸:12×120mm
l 接插件:U型叉片
相关应用和产品详情,欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com
[来源:上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海精科雷磁)]
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