ICCS-催化剂原位表征系统

ICCS催化剂原位表征系统是美国麦克仪器推出的新一代催化剂原位表征系统，与其它动态实验室反应器系统（如麦克仪器的微型反应器Micro-Activity Effi和Solo）不同，它在现有反应系统的基础上增加了两项关键的表征技术--程序升温分析（TPx）和脉冲化学吸附，此外还可以通过选配相应的配置进行物理吸附。用户可以使用ICCS在新鲜催化剂上进行这些重要的表征技术，且无需从反应器中取出催化剂可直接进行重复测试。对同一个样品既可进行反应研究，又可同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据，实现了对催化剂的原位表征，为催化研究提供了新的表征工具。进行这种原位分析，可消除环境中气体或水分污染催化剂的可能，避免损坏活性催化剂和破坏反应后表征数据的相关性。

ICCS催化剂原位表征系统技术

ICCS常规测试流程包括：将催化剂装入ICCS的反应器系统中，接下来可选择TPx方法表征催化剂。在TPx分析中，程序升温还原（TPR）常用于负载型金属催化剂，程序升温脱附（TPD）常用于酸碱催化剂。在TPx之后通常进行脉冲化学吸附，以确定催化剂活性位点的数量。通过TPx和脉冲滴定可以获得新鲜催化剂在典型反应条件下（特别是在高压下）的信息。

进行了上述表征后，用户无需额外添加或转移催化剂，可以直接继续对相同的催化剂样品进行反应研究。

长时间使用后的催化剂可以采用与新鲜催化剂相同的条件进行相同的TPx和脉冲化学吸附分析。无需从反应器中取出催化剂，就可比较反应前后催化剂的关键特性，如活性位点数目。

ICCS催化剂原位表征系统主要特点及优势

ICCS催化剂原位表征系统可以在高温高压的反应条件下对催化剂、催化剂载体和其他材料进行原位表征，有效排除环境中的干扰。

两个高精度的质量流量计可以精确、全自动地控制气体流量，保证TPx和脉冲化学吸附的精确分析。

原位测试，可对同一催化剂样品进行多种表征。

高精度的热导检测器（TCD）可以实时检测流经样品管前后的气体的细微浓度变化。

具有直观的软件和图形界面，通过触摸屏可进行安全警报，命令，控制参数等一系列操作。

控温区内不锈钢管线提供了惰性和稳定的运行环境，避免管路中的冷凝。两个内部温度控制区可以独立运行。

内置可控温的冷阱,用于去除冷凝物（如氧化物还原过程中产生的水）。

超小的内部管路体积，可很大程度地减少峰展宽并显著提高峰分辨率。

防腐检测器灯丝，可兼容TPx和脉冲化学吸附中常用气体。

交互式峰编辑软件使用户能快速方便地评估结果，编辑峰并得到报告。只需要简单的指向和点击就可调整峰边界。

催化剂原位表征系统分析能力

ICCS催化剂原位表征系统能够进行一系列化学吸附和程序升温反应的原位表征，可量化催化剂及载体的各项关键属性，便于研究催化剂活性、选择性、失活、中毒和再生的过程。

脉冲化学吸附可获得以下信息：

金属表面积

金属分散度

平均金属颗粒尺寸

活性位点数目

TPx技术应用举例：

研究催化剂再生（程序升温氧化，TPO）

研究吸附强度（TPD）

?评估金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响（TPR）

表征物理吸附可获得材料的表面积（选项）。

图1：压力对还原温度的影响

图2：系统示意图

催化剂原位表征系统符合以下规定及标准

PED – Directive 2014/68/UE

压力设备指令（PED）

该设备符合欧盟和西班牙的相应压力设备标准2014/68/UE和RD 709/2015，并通过了相关设计、制造和评估的适用法规。

设备出厂时将根据现行规定打上标记。

EMC – Directive 2014/30/UE

电磁兼容性指令（EMC）

根据标准EN 61326进行EMC抗扰性测试

根据标准EN 61326进行EMC排放测试

LVD – Directive 2014/35/UE

低压指令（LVD）

根据标准EN 61010-1进行电气安全测试

ATEX – Directive 2014/34/UE

用于潜在爆炸性环境（ATEX）中的设备和防护系统

请勿在潜在爆炸性环境中使用本设备

RoHS – Directive 2011/65/UE

有害物质限制

创新点：

1、技术创新 ICCS增加了两项关键的表征技术--程序升温分析（TPx）和脉冲化学吸附，并与Microactivity Effi的现有功能相结合，以实现催化剂的表征、测试，评估反应的影响。此外可通过选配相应的配置进行物理吸附。 2、原位表征 ICCS可实现对同一个样品进行反应研究，同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据，无需从反应器中取出催化剂，直接进行重复测试，避免受到外部环境污染的风险，实现对催化剂的原位表征。 3、系统组件 集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器，甚至是定制的反应器，以提供有关被测催化剂的重要信息。

ICCS催化剂原位表征系统