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利用气相组分的变化分析反应过程特征广泛应用于众多领域,如能源、材料、医药、化工等等,目前普遍采用的气相组分检测参数是“浓度”,然而其作为相对值,无法真实地反映出反应过程质量的动态变化;而物质质量的变化率(产率)虽能够客观代表反应动态特征,但实现多组分气体产率的同步实时精确检测一直是国际性技术难题。
研究所创新提出了质谱定量分析的多输入多输出非线性系统理论模型,发展为多组分气体产率的质谱定量测试分析方法-等效特征图谱法(ECSA)。该方法遵循质谱检测工作原理与气体流动过程特点,基于气体动力学、热力学、信号处理等多学科、领域的基础理论,通过建立气体流动、采样、电离、质量分析等多环节相耦合无量纲参数,自适应消除检测过程的温度依赖特性、压力变动造成的信号漂移,实现复杂多组分气体产率的同步原位检测。在国际上首次破解了质谱检测信号从理论上未能与气体参数建立定量物理关系的核心科学问题。
在研究活性焦的吸附与再生性能的典型应用实例中,通过吸附前、后活性焦的燃烧特性研究,利用吸附气体污染物组分的释放产率,可以准确定量获得活性焦自身吸附气相污染物的能力、确定再生工艺条件,检测结果实现了物料、组分、元素的质量三平衡,具有高度的重复性与再现性,充分体现了等效特征图谱法对气相组分产率实时分析的可靠性。
目前等效特征图谱法(ECSA)已经在能源、地质、医药、材料、环境、化工等多领域支持国内外的科学研究与技术发展,支持了中科院过程所的有机物质检测、中国医学科学院药物所的心脑血管药物及辅料分析、北京有色金属研究院的金属氢化物特性分析、北京化工大学的石墨烯催化特性研究等,相关成果已发表在Nature Chemistry、Carbon、Fuel、Fuel Processing Technology等国际期刊;并针对上百种气体已完成标定并形成标准的三维指纹信息图谱库,与国际知名设备企业如日本理学公司、德国耐驰公司等形成了良好的合作关系。
图1. 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型
图2. 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用
背景资料:
热重质谱联用TG-MS:
热重分析法(TG)是应用热天平在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种热分析技术,具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点,因此广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、能源及生物等领域。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,这给研究反应进程,解释反应机理带来了一定的困难。质谱具有灵敏度高,相应时间短等突出优点,在确定分子式方面具有独特的优势。通过TG-MS联用,可以扩大分析内容,是现代热分析仪器的发展趋势。
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TG-MS系统的等效特征谱分析方法(ECSA):
在ECSA中,对所有被测气体的特征光谱和相对灵敏度进行了标定。该方法有效地分离了质谱,消除了特征峰重叠时的质量分辨和温度依赖效应。在碳酸钙和碳酸钙分解的基础上,动态测定了实际气体流量和单个组分浓度,分析的逸出气体质量流量与ECSA和TG分析的实验数据吻合较好。
日本理学:
理学公司的前身是理学电机制作所,创立于1923年,是世界上研制和生产X射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社,十年后1962年又创立理学电机工业株式会社,此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。半个多世纪以来,理学公司一直致力于研制和开发X射线科学分析仪器,并为世界科学分析仪器的发展做出了重要的贡献。
德国耐驰:
德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH Scientific Instruments Trading (Shanghai) Ltd.)是世界著名的分析仪器制造厂商之一,其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。 在热分析仪器领域,耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验,其产品覆盖了热分析的各个分支领域。
相关文献:
Equivalent characteristic spectrum analysis in TG–MS system, Thermochimica Acta 602 (2015) 15–21.
Quantitative Study on Adsorption and Regeneration Characteristics of Activated Coke using Equivalent Characteristic Spectrum Analysis [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2019; 58; 5080-5086.
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