环境水中砷主要以三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种形态存在,毒性大小为:As(III)>As(V)>MMA>DMA,且MMA和DMA已被证实为潜在的致癌物质,水中砷的形态分析目前已受到高度的关注。
液相色谱与ICP-MS联用技术目前是砷形态分析的重要方法,本文对环境水进行简单的过滤处理后,用聚光科技自主研发的液相色谱和EXPEC 7000联用技术检测环境水中As(III)、As(V)、MMA、DMA的含量。
Expec7000型电感耦合等离子体质谱仪
仪器配置
仪器:EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪;聚光科技液相色谱仪;质谱参数见表1。
表1EXPEC 7000的仪器条件
参 数 |
设 置 |
RF功率(W) | 1500 |
冷却气(L/min) | 14 |
辅助气(L/min) | 1.0 |
雾化气(L/min) | 0.886 |
泵速(rpm) | 30 |
采样深度(mm) | 2.90 |
通道数 | 1 |
驻留时间(ms) | 500 |
扫描次数 | 1 |
质量数 | 75 |
色谱柱:CNWSep AX保护柱,5.04.0mm,10μm;分析柱:CNWSep AX阴离子交换色谱柱250mm4.0mm,10μm;流动相:0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4;进样量:50μL,分析时间:7min。
配制四种砷形态浓度均为1、2、5、10、20、50、100μg/L的混合标准溶液,用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。混合标准溶液的色谱图如图1所示。
标准溶液色谱图
图1
(1-As(III);2-DMA;3-MMA;4-As(V))
以浓度为1μg/L的混合标准溶液,连续测量7次,计算标准偏差(SD),以3.143SD作为检出限进行计算,各组分检出限见表2。
表2被测元素的检出限
目标物 |
保留时间(min) |
检出限(μg/L) |
As(III) | 2.30 | 0.19 |
MMA | 3.14 | 0.13 |
DMA | 4.15 | 0.20 |
As(V) | 5.83 | 0.26 |
方法精密度及准确度
采用质控样验证方法的准确性和精密度,如表3所示,测量结果与标准值基本一致,相对误差小于3%,6次平行测量相对标准偏差小于5%。同时将本方法用于地下水、地表水、废水中的As(III)、As(V)、MMA、DMA的测量,并进行加标回收实验,结果如表4所示,加标回收率介于95.2%~113.6%之间。
表3质控样测量结果及精密度
砷形态 |
标准值 (μg/L) |
6次测量结果检出限(μg/L) |
平均值(μg/L) |
RSD (%) |
相对误差(%) | |||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 | |||||
As( III ) |
75.2 |
77.9 |
74.7 |
73.5 |
74.4 |
73.0 |
74.8 |
74.7 |
2.3 |
-0.7 |
DMA |
52.9 |
51.9 |
51.8 |
52.4 |
52.3 |
52.7 |
53.3 |
52.4 |
1.1 |
-0.9 |
MMA |
25.1 |
25.4 |
25.9 |
25.8 |
26.0 |
24.9 |
26.6 |
25.8 |
2.2 |
2.7 |
As(V) |
17.5 |
18.6 |
16.9 |
17.1 |
17.7 |
18.5 |
17.3 |
17.7 |
4.1 |
1.0 |
表4环境水中4种砷形态测量结果及加标回收率
砷形态 |
样品名称 |
测量结果 (μg/L) |
加标浓度 (μg/L) |
加标后测量
结果(μg/L) |
加标回收率(%) |
As(III) | 地下水 | ND | 10 | 11.14 | 111.4 |
地表水 | ND | 10 | 11.36 | 113.6 | |
废水 | 5.01 | 10 | 14.68 | 96.7 | |
DMA | 地下水 | ND | 10 | 10.11 | 101.1 |
地表水 | ND | 10 | 10.68 | 106.8 | |
废水 | ND | 10 | 10.85 | 108.5 | |
MMA | 地下水 | ND | 10 | 10.95 | 109.5 |
地表水 | ND | 10 | 10.39 | 103.9 | |
废水 | ND | 10 | 10.67 | 106.7 | |
As(V) | 地下水 | 6.38 | 10 | 17.15 | 107.7 |
地表水 | ND | 10 | 9.52 | 95.2 | |
废水 | 1.59 | 10 | 12.56 | 109.7 |
结论
本文采用LC与EXPEC 7000 联用技术测定环境水中As(III)、As(V)、MMA、DMA的含量,各组分的检出限在0.29~0.49μg/L之间,方法精密度小于5%,测量结果与标准值基本一致,加标回收率为95.2%~113.6%,适用于环境水中4种砷形态的检测。
[来源:北京吉天仪器有限公司]
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