从主流SFC产品看超临界流体色谱的技术及应用发展趋势

　　随着超临界流体色谱法写入2015年版《中国药典》，该技术在分析化学行业受到越来越多的重视。超临界流体色谱法集合液相色谱法和气相色谱法的优势，在20世纪70年代逐渐发展起来，并于同世纪80年代形成商品化产品。

　　超临界流体色谱法因特有的流体介质，不仅克服了气相色谱不易分析高沸点、低挥发性试样的缺陷，而且具有比液相色谱法更快的分析速度和更高的柱效，即是对气相色谱法和液相色谱法形成了很好的补充。也因此，在当下对手性药物、天然产物分离等研究趋热的环境下，该技术及仪器系统得到了快速发展。

　　超临界流体色谱(SFC)按照所用色谱柱类型可分为填充柱超临界流体色谱和毛细管超临界流体色谱;按照色谱分离过程可分为分析型SFC和制备型SFC，其中分析型SFC主要用于常规分析。

　　与常规色谱仪器相似，SFC系统流动相、净化系统、高压泵、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统，而其中高压泵、色谱柱、检测器以及SFC必须具备的背压调节器是SFC系统性能的关键部件。通常，SFC系统所使用的高压本要求输送无脉冲、可精密控制压力和流量、具有线性或非线性压力密度程序等;色谱柱管理系统在温度程序、接口技术、温度稳定性等方面具很高的要求;检测器种类的多少关系着SFC可应用范围的大小;背压调节器正是为SFC与FID、NPD、FPD、MS等检测器连用时，使超临界流体在分离过程中保持为流体状态而在色谱柱出口与检测器之间必须安装的阻力器。相比于早期的SFC产品，近年来主流SFC生产厂商越来越重视仪器的整体化以及色谱柱等技术的发展，以达到更好的结果重复性、更好的峰型、更小的交叉污染等目的。

　　SFC技术发展至今，无论是进样技术还是检测器开发和应用等方面，都已经取得很大的进步。就检测器种类而言，目前主流SFC产品与UV、ELSD、MS、FLD等技术联用已经比较成熟，部分产品已经可与CAD、FID等检测器衔接，甚至于与FTIR和NMR等联用。

　　就分析型SFC而言，目前市场上主流产品以安捷伦、沃特世以及岛津的产品为主，其各自产品均有特色。近日，仪器信息网编辑收集了以上品牌SFC型号、产品特点、典型应用等相关信息(该信息由企业自行提供，仪器信息网稍加整理而得)，以供业界人士参考。

　　(排序以回稿先后顺序为依据)

　　安捷伦 Agilent 1260 Infinity ⅡSFC

Agilent 1260 Infinity ⅡSFC

　　产品特点：

　　该系统包含一个Agilent 1260 Infinity Ⅱ二元色谱系统以及Aurora SFC Fusion A5系统，可实现与UHPLC系统之间自由切换，最高耐压可达到600bar，最高流速可达到5ml/min;Agilent 1260 Infinity Ⅱ采用FEED injection 进样方式，可消除样品溶剂对峰形的影响，可选择进样速度，样品转移溶剂，且有独立的进样冲洗流路，并且进样范围可实现0.1μL-90μL;通过改进SFC控制模块，达到低死体积的BPR,从而可实现SFC无需分流直接进入ELSD检测器或质谱，在峰形不扩散的条件下减小灵敏度的损失，另外，反压可程序控制;此外，SFC方法筛选系统，通过方法筛选向导软件实现从进样到筛选到评估结果的全自动优化过程，配合Infinity Lab的易用消耗品配件，为SFC方法开发的客户提供更便利的解决方案。

　　典型应用：

　　药物研发公司。用SFC方法替代常规LC的离子对方法，缩短方法平衡时间，降低流动相配制需求，加快分析速度。

　　沃特世 ACQUITY UPC²超高效液相色谱仪

ACQUITY UPC²超高效合相色谱

　　产品特点：

　　合相管理器为动态和静态两级自动反压调节器，可明显改善密度控制;先进的温度控制和主动溶剂预热功能，可轻松以0.1℃的温度增量设定最高90 ℃的温度;双洗针系统(可自定义清洗时间)，交叉污染小;进样范围为0.1μL -50 μL;CO₂泵头控温器保证CO₂泵稳定的流体传输;精确的柱温箱控温，保证稳定的分离温度;柱前控温技术，进一步保证分离温度的稳定性;自动被压调节器控制系统处于稳定的压力状态。辅助溶剂泵保证对低比例助溶剂的精确控制，辅助溶剂最高比例到60%。

　　典型应用：

　　高校科研院所-新化合物提取分离纯化

　　CRO-手性化合物分离

　　药企-在研药物相关物质分析及标准品制备

　　岛津 Nexera UC Online SFE-SFC-MS System

岛津Nexera UC Online SFE-SFC-MS System

　　产品特点：

　　Nexera UC通过超临界流体萃取单元(SFE-30A)将目标化合物在线萃取并直接在线加载至SFC单元，通过色谱柱进行分离后全部进入LCMS-8050三重四极杆型质谱仪中进行检测。该系统也可单独作为SFC使用，CO₂输送单元(LC-30ADSF)可耐受66MPa的压力，适合更多的色谱柱谱方法选择;背压控制阀单元(SFC-30A)采用专有的压力控制机制，有效减小脉动和死体积，这使得所有洗脱液都得以进入质谱而无需分流从而保证灵敏度;此外，可以Nexera UC可实现HPLC与SFC自动切换，在分析方法验证和分析条件优化方面提供更多优化选择。

　　典型应用：

　　科研监测所等，这些单位主要进行相关标准的研究和制定，比如食品中多农残的快速筛查，以及食品中和环境中手性农药的研究等课题

　　岛津和用户亲密合作，已经开发了多项营养物质的检测方法，比如维生素分析，可以实现在线提取在线分析

　　CRO行业的知名企业都已经开始使用，主要开展包括手性药物分析方法筛查和分离分析的操作。

主流SFC产品部分参数(不完全整理)

　　如今，SFC已在药物分析，食品和天然药物、生物大分子等领域的应用已经较为广泛，尤其是药物分析领域，因其兼具气液相色谱方法分析速度快，选择性好，分离效率高，样品处理简单等优点，作为GC和HPLC方法的补充，在手性药物的分离分析方面已经得到很好的应用。当前药物研究环境空前利好，并且SFC方法于2015年写入《中国药典》，可以预见SFC技术用于手性药物分离分析的热度将会持续。并且该领域也被安捷伦、沃特世和岛津等主流SFC品牌厂商视为需求最热的市场。

　　此外，SFC具有高分辨能力，柱温中等，并且可选检测器种类较多，在生物大分子分离方面的应用也日趋增多，比如中药材等天然产物及天然色素等食品的成分的研究。目前该方向的研究应用方法开发正在如火如荼的进行。该领域也受到各主流厂商的重视。除上述领域，SFC在农药中的手性化合物分析中的应用前景也被看好。

　　除分析型SFC之外，制备型SFC目前的发展更为成熟。相对分析型SFC而言，制备型SFC系统增加了样品收集装置，并且进样系统更为复杂，如沃特世公司的Prep 100 SFC中配置馏分收集器和自动进样器。制备型SFC的典型特点是流动相使用少，无溶剂残留，分离速率更快。目前国内外企业均有产品上市。

　　在本次技术盘点文稿征集中，主流品牌均对2018年SFC系统(含分析型和制备型)热点市场需求进行了分析，简单整理如下。

2018年热点市场需求分析(资料来源：安捷伦、沃特世、岛津)