原子荧光光谱
2017年8月6日,在北京举行的第三届全国有色金属分析检测与标准化技术交流研讨会缓缓落下帷幕。在为期两天的研讨会期间,来自中国矿冶检测机构联盟、中国矿业联合会选矿委员会、北京材料分析测试服务联盟及各检测机构等近300位有色金属界的专家、学者齐聚一堂,就我国有色金属行业中遇到的矿产检测和货物交割中存在的取样验货、分析检测中的热点、难点问题进行讨论。北京金索坤技术开发有限公司应邀参会并做了“化探样品中痕量金测试研究”的报告。
目前原子吸收光谱法和原子发射光谱法是检测金的主要方法。然而这两种方法在对于化探样品中0.1个ppb以下痕量金的检测却有一定困难。在此次研讨会上,来自北京金索坤技术开发有限公司的高级工程师为参会人员分享了应用SK-880火焰原子荧光光谱仪对于化探样品中痕量金的测试方法。火焰原子荧光光谱仪(FAFS)不同于传统的氢化物发生法原子荧光,突破了其原理上的限制,液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。
火焰原子荧光光谱仪是为了使冶金地质行业用户高效节省地测试痕量金专项研发的新品。金索坤工程师为与会各检测人员分享了火焰原子荧光和原子吸收石墨炉分别从检出限、精密度、线性范围、测试效率和测试成本几个方面进行对比。
图一:实测Au检出限DL=0.0073ng/mL;RSD=0.28%
图二:1.0ng/mL溶液的稳定性数据
通过上述两个图中的测试数据可知,其检出限及稳定性满足对于0.1个ppb以下痕量金的测试需求。金标液浓度在1.0 ng/mL到 1.0 μg/mL范围内,荧光强度值与浓度值成线性关系。应用SK-880火焰原子荧光光谱仪测试金(Au)时,其灵敏度已经超过石墨炉原子吸收方法,并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法。石墨炉原子吸收分析高浓度样品时精密度不够,且线性范围窄,而火焰法原子吸收分析高浓度样品时精密度很好,但是灵敏度不佳。
表1 测试速度对比结果
测试方法 | 测试过程 | 所需时间/s | 全过程总时间/s |
石墨炉原子吸收法 | 干燥 | 40 | 63 |
灰化 | 10 | ||
原子化 | 3 | ||
进样 | 10 | ||
火焰-原子荧光法 | 进样(包括换样) | 10 | 14 |
积分 | 4 |
表2 使用成本对比
测试方法 | 耗材 | 耗材单价(元) | 单个耗材可测样品个数(个) | 平均每个样品所需价格(元) | 每个样品总成本(元) | |
石墨炉原子吸收法 | 石墨管 | 进口 | 450 | 1000 | 0.45 | 进口0.59 国产0.235 |
国产 | 80 | 600 | 0.13 | |||
元素灯 | 进口 | 3500 | 70000 | 0.05 | ||
国产 | 600 | 40000 | 0.015 | |||
氩气 | 180 | 2000 | 0.09 | |||
火焰-原子荧光法 | 喷雾器 | 650 | 20000 | 0.0325 | 0.0805 | |
元素灯 | 900 | 20000 | 0.045 | |||
液化石油气 | 150 | 50000 | 0.003 |
从测试效率及仪器运行成本比较而言,使用SK-880火焰原子荧光光谱仪进行测试时,只需进样测试即可,测试效率大大提高。石墨炉原子吸收光谱法测试需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段,每个阶段均需一定时间完成,因此每个样品的测试时间会相对较长。由表1可知,石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63 s,而使用火焰-原子荧光法测试时间缩短至14 s,效率大大提高。运行费用方面,以石墨炉分析金元素为例,一个国产石墨管80元左右平,平均600次进样就要消耗一根石墨管,而用进口的石墨管要达到450元左右,平均1000次进样就要消耗一根石墨管。有时候由于氩气保护不好,或除酸不彻底,几十次进样就会损坏一根石墨管,分析费用相当可观。由表2中数据可知,测试一个样品,石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰-原子荧光法使用成本的3~7倍。
此外,工程师还分享了在测试金前处理过程中,吸金泡沫种类的选择和解析液硫脲浓度的选择与测试结果之间的影响。对于火焰原子荧光光谱仪测试金元素的注意事项及如何应用扣除背景技术测试粮食及化妆品中镉元素,请关注金索坤近期网络讲堂。
此次研讨会的主旨在于以检测技术、国内贸易仲裁规范与联盟标准促进矿产贸易公平和绿色发展。北京金索坤技术开发有限公司作为中国氢化法原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者,会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,研发更适用于矿产样品重金属检测的新型原子荧光光谱仪。
金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪
[来源:北京金索坤技术开发有限公司]
版权与免责声明:
① 凡本网注明"来源:仪器信息网"的所有作品,版权均属于仪器信息网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:仪器信息网"。违者本网将追究相关法律责任。
② 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。
③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为默认仪器信息网有权转载。
谢谢您的赞赏,您的鼓励是我前进的动力~
打赏失败了~
评论成功+4积分
评论成功,积分获取达到限制
投票成功~
投票失败了~