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是时候来了解硫化物在线分析了

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分享: 2017/04/01 13:59:09

 

 硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。

 

  硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。

 

  在线监测流程和原理概况:

  气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。

 

  鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:

1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。

2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。

3 加热块的迅速升温。

4 电子流量控制技术精准控制载气流量。

 

  分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。

 

 

 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur

 

分析化合物:

中文名称

CAS

分子式

1 硫化氢

7783-06-4

H2S

2 羰基硫

463-58-1

COS

3 甲硫

74-93-1

CH4S

4 乙硫

75-08-1

C2H6S

5 二甲硫

75-18-3

C2H6S

6二甲基二硫

624-92-0

C2H6S2

 

 

分析谱图:

分析条件:

 

色谱柱

Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)

浓度

1 mL,50 ppbv

进样

六通阀切换

程序升温:

60 C - 230 C ,15 C/min

载气

He, 恒流量

流速:

9 mL/min

检测器

FID

 

 

[来源:瑞思泰康科技(北京)有限公司]

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