油条中多环芳烃的检测

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分享： 2016/05/12 11:09:30

多环芳烃是一类致癌的化合物，有机物的不完全氧化会产生多环芳烃，食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多个国家对食品中多环芳烃的最大含量进行限制。在欧盟，各种多环芳烃（苯并芘，苯并蒽，苯并荧蒽，草屈）最大残留总值为<10μg/kg。
在中国，油及其相关制品中苯并芘的最大残留为<10μg/kg。
最常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应，液液萃取，浊点萃取，凝胶渗透色谱法。这些方法都有着操作步骤复杂，耗时，耗费大量溶剂等缺点。
采用上海安谱开发的 MIP-PAHs 多环芳烃专用 SPE 小柱，利用类似分子印迹的原理吸附多环芳烃，该小柱对多环芳烃的高专一性使其对食用油及其相关制品中多环芳烃检测非常有效。
一：样品前处理
油条样品，均质机搅碎成碎末，称取1g 于50mL 离心管中，加入10mL 正己烷，漩涡混合1min，超声15min，离心6min，取上清液5mL 待上样
二：小柱操作过程
活化：5mL 二氯甲烷
平衡：5mL 正己烷
上样：5mL 待上样液，控制流速1d/s
淋洗：6mL 正己烷
洗脱：10mL 二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL 乙腈定容，过0.22um 尼龙膜，待上机检测
注意事项：氮吹到0.1mL 左右时取出，摇晃至干，因为萘和菲挥发性较强，不好氮吹至干
三：液相条件
色谱柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多环芳烃专用柱(250mm*4.6mm*5um)
流动相：A：水 B：乙腈
流速：2.0mL/min
荧光检测器：

时间	激发波长	发射波长
0.00	270	324
11.100	248	375
13.200	280	462
14.300	270	420
19.500	256	446
21.000	292	410
25.300	274	500
36.000	270	324

柱温：30℃

流动相梯度程序：

Time（min）	A 水	B 乙腈
0 min	60%	40%
25 min	0%	100%
35 min	0%	100%
45 min	60%	40%

四：实验谱图

图一：基质空白谱图

图二：10ppb 16种多环芳烃混标标准溶液谱图

图三：10ppb 基质加标谱图

五：实验数据

序号	名称	10ppb加标回收率%	RSD（n=3）	油条中多环芳烃的含量（ppb）
1	萘	198	0.23	100.37
2	芴	90	0.13	1.50
3	二氢苊	99	0.08	8.87
4	菲	60	0.04	15.28
5	蒽	85	0.03	1.23
6	荧蒽	89	0.04	1.39
7	芘	86	0.04	1.81
8	屈	87	0.11	0.43
9	苯并[a]蒽	86	0.12	0.58
10	苯并[b]荧蒽	93	0.11	0.30
11	苯并[k]荧蒽	91	0.11	0.10
12	苯并[a]芘	89	0.12	0.18
13	二苯并[a,h]蒽	98	0.10	0.00
14	苯并[ghi]苝	93	0.14	0.00
15	茚并[1,2,3-cd]芘	114	0.08	16.74

注：苊在荧光条件下不出峰
油条中检测到多环芳烃总量为148.7ppb，其中萘的含量为100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能与油制品生产过程中用到的溶剂及生产工艺有关，另外也有空气中多环芳烃的影响。
六：实验中用到的耗材

货号	名称	规格	品牌	价格/元
SBEQ-CA6757	MIP-PAHs多环芳烃专用SPE小柱	1g/10mL，20支/盒	CNW	1600
CDGG-110124-06-1ml	16种多环芳烃混标（适用于HJ478-2009，HJ647-2013)	200ug/ml于乙腈，1mL，-10度	O2SI	448
LAEQ-462551	Athena PAHs多环芳烃专用柱	4.6*250mm，5um	CNW	4299
SBEQ-CR0002	SPE小柱连接件【1，3，6mL】，PP材质	12个/包	CNW	240.00
SBEQ-CR1012	CNW 12位固相萃取真空装置	12位	CNW	5885.00
SCAA-104	有机相尼龙针式滤器（绿色）	13mm*0.22um，100只/罐	ANPEL	100.00
QBAA-002012	2ml无针注射器	100只/包	ANPEL	70.00
ADEQ-2600111	3ml塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌	500/箱	CNW	110.00
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)	2ml，12*32mm，9mm，100只/盒	CNW	130.00
VEAP-5394-09FRB-100	兼容Agilent的9mm蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond	100/袋	CNW	145.00
CAEQ-4-012001-4000	HPLC级二氯甲烷	4L	CNW	545.00
CAEQ-4-003306-4000	HPLC级正己烷, 95%	4L	CNW	490.00
CAEQ-4-003306-4000	HPLC级乙腈	4L	CNW	420.00
EOFO-945605	Talboys基本型旋涡混合器，230V/150W	外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kg	Talboys	3685.00
EDAA-2101TH	超声波清洗器，100W (带加热功能）	槽内尺寸:300150100mm，4L	ANPEL	3580