土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子
体原子发射光谱仪(ICP-OES)是痕量元素分析的主要技术手段,目前已经广泛应用于土壤样
品中多种金属元素的分析检测。本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品,采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10 种金属元素,通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。
技术特点
复杂基体的干扰
痕量元素分析
湿法消解法
标准土壤样品
样品前处理
准确称取0.25 g(准确至0.0001 g)标准土壤(GSS-15)于聚四氟乙烯烧杯中,先加浓
硝酸润湿样品,在电热板上低温加热,蒸发至尽干,加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸,在电热板上加热除硅,再加入浓硝酸和高氯酸,赶酸至尽干,冷却,定容至25 mL,备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集,依次用超纯水和硝酸清洗柱子,收集流出液,待测。
仪器配置
仪器:ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪;
双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。
流动注射仪:FIA-3110。
进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。
离子交换柱:IE0610;吸附树脂:ICP-CH。
表1
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
表2 各元素的标准溶度配制梯度 单位:mg/L
方法检出限
按样品空白连续11 次测定的3 倍SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL),结果列
于表3。
表3 被测元素的方法检出限 单位:mg/Kg
方法精密度与加标回收率
采用ICP-5000 测定5 个平行样品,考察各元素的方法精密度和加标回收率,方法精密度和
加标回收率结果见表4。
表4 土壤标样中金属元素的方法精密度和加标回收率 单位:mg/Kg
结论
本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量,
采用离子交换技术分析土壤中痕量镉,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度, 考察
ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明:与国标标准值对比,测定值与标准值基本
一致,回收率均在92.87%~109.7%,方法精密度除锶5.9%外,均小于5%,ICP-5000可用于土
壤样品中多种金属元素的分析检测。
参考文献
[1] GB 15618-1995,土壤环境质量标准[S].1995
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[来源:聚光科技(杭州)股份有限公司]
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