汽油新国标将给ICP-OES带来新机遇

　　仪器信息网讯 2015年1月6日，2014年北京光谱年会在北京召开，本次会议聚焦光谱仪器新产品新技术及其应用方面。仪器信息网编辑在参会中发现，本次会议中一些知名的原子光谱厂商的报告中都提到了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)用于汽油等有机样品的检测。

　　原来，2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中，将《车用汽油中总硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》列入了计划。

　　在石油炼制过程中，有时会加入一些含有硅化合物的试剂，或在燃油炼制完成后将一些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。另外，市面上的调和汽油，或许由于某一种原料在生产过程中使用了含有硅的催化剂，而使得调和汽油中含有硅元素。

　　随着汽油需求量的逐步加大，我国对于汽油质量的要求越来越高，从国三升级到国四再升级到国五，汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格，但硅含量却始终游离在标准之外，且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。然而，在汽油的实际使用中，硅元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着关键的影响。车用汽油中硅含量过高会导致汽油火花塞堵塞、三元催化转化器中催化剂中毒等现象发生，对汽车本身性能造成较大的损害。

　　开展对车用汽油中总硅含量的检验鉴定技术研究，开发快速准确的检验方法，制定检验标准，将有利于对我国成品油市场进行有效的质量监管，具有较为显著的经济效益和社会效益。

　　业内专家认为，为应对新标准的需求，以中石油、中石化、中海油为主的各级油品运营商将会提前布局，这将撬动石化行业对ICP-OES需求的集中性爆发。

　　ICP-OES用于汽油等有机样品的检测一直存在着一些难点。基于油品的易挥发性及高度不稳定性，油品的前处理技术目前在国际上均没有很好的解决方案，传统的消解方式会改变甚至破坏油品本身的属性，这就要求在测定油品中的相关元素含量时必须做到油品直接进样才能确保测量的准确性和真实性。但是，在ICP-OES汽油样品直接进样分析过程中，ICP-OES喷射管和矩管的积炭现象是阻碍ICP-OES分析油品的主要因素。由于矩管、进样积炭堵塞引起进入等离子体气溶胶量的变化，使得分析线强度大大降低，随着分析时间的推移，这种现象会越来越严重，以至分析无法连续进行，也无法保证结果准确性。这使得ICP-OES连续快速分析油品成为无稽之谈。在积炭严重时甚至会引起等离子体意外熄灭。

　　不过，近来该瓶颈已经逐渐被突破。这次光谱年会上，岛津公司工程师侯艳红在报告中提到，公司将于2015年推出ICPE-9800型ICP-OES新品。据其介绍，ICPE-9800特制有机矩管的中心管采取了浓缩设计，不易积碳；1.6KW的高功率；测定有机样品时不需通氧气。

　　安捷伦工程师欧阳昆在介绍2014年推出的同步双向观测ICP-OES时，也提到了应用于汽油样品直接进样分析案例。该方法采用制冷雾化器、有机1.4mm中心管；无须稀释，汽油样品可直接上机测试。所示的实验结果表明，该方法的测量灵敏度较高，适用于高低含量元素的一次检测分析。

　　近年来国产ICP-OES在仪器性能和技术创新方面不断发展，日前天瑞仪器也推出了ICP2060T石化专用的ICP-OES。据了解，ICP2060T在油品直接进样硅元素检测方面已经实现了较好的应用，截止目前已经与多家石化企业签订了采购合同。

　　2013美国利曼-莱伯斯公司发布了最新型的ICP-OES， 即Prodigy7，首次将CMOS原件作为检测器，采用28*28mm的设计，有效像素点高达338万，光敏面积和灵敏度都得到显著提高，可以有效克服汽油分析中的复杂背景干扰。另外，Prodigy7特有的有机进样系统，包括半导冷却雾化器，可有效解决汽油易挥发不稳定的特性，有机小口径中心管，不易积炭，高达2.0kW RF功率，无需加氧气，无需稀释，汽油样品可直接上机测试。样品高低浓度一次检测，并具有极佳的灵敏度和精密度。

　　2014年北京光谱年会召开