我要测讯 金银花,忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花,主要成分为绿原酸和木樨草甘,是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花,并且今年由药用转向食用和日用化工等因素,价格持续上涨,由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似,其主要成分为绿原酸,多被不法商贩掺入金银花中,代替金银花。虽然山银花也为药材,但因其成分中不含木樨草甘,在药用价值和价格上还是有别于金银花。
金银花
金银花的检测方法(高效液相色谱法)
一、实验原理
试样经粉碎、过筛后,采用甲醇-水溶剂超声提取,后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值,再根据药典规定鉴别其真假判定其质量,主要区别金银花和山银花。
二、仪器和试剂
高效液相色谱仪带紫外检测器,AS3120超声波发生器;甲醇为色谱纯试剂,实验用水为超纯水。
三、试验方法
1. 提取
测定绿原酸、木犀草苷提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。
测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。
A
B
C
图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C)
A
B
图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B)
2 仪器参数
2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件
色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm);
检测波长: 350nm;
流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱);
流速:1.0mL/min
进样量:20μL。
2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件
色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm);
检测波长: 203nm
流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40);
流速:1.0mL/min
进样量:20μL。
3 结果计算和评价
采用外标法计算各种物质的含量,再根据下表作出评价。
名称 |
绿原酸 |
木犀草苷 |
灰毡毛忍冬皂苷乙 |
灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙 |
金银花限量指标(%) |
≥1.5 |
≥0.05 |
不得检出 |
不得检出 |
山银花限量指标(%) |
≥2.0 |
不限 |
不限 |
≥5.0 |
4 检出限
本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL,按照上述样品前处理计算,本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。
附图:
1、样品粉碎
2、检测仪器——高效液相色谱仪
3、测试谱图
中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心,是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构,已有50年历史。
中广测于1990年通过省级计量认证,1991年通过国家级计量认证,2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展,中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构,可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求,因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议,中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。
撰稿人:
中广测 高级工程师 黄芳
我要测 杨改霞
[来源:我要测] 未经授权不得转载
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