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奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测

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分享: 2013/01/31 10:55:01

“三聚氰胺”尚未淡出人们的记忆,另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法—凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。

百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。

分析方法

1、样品前处理

称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水c声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 μm有机相滤膜。

2、色谱分析条件

色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)
进样量:10 μL
流速:1.0 mL/min
检测波长:203 nm
流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈

梯度洗脱程序:

 

时间
A组分含量
B组分含量
0-3.5 min
70%
30%
3.5-4.0 min
70%-10%
30%-90%
4.0-8.0 min
10%
90%
8.0-10 min
10%-0%
90%-100%

 

3、 质谱条件

电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM

分析对照品

 

产品编号
中文名称
CAS
包装
尿素
100 g
缩二脲
5 g
双氰胺
5 g

 

耗材与试剂

 

产品编号
产品名称
包装
乙酸, 99.8%
1 L
乙酸铵, 98%
100 g
乙腈 [LC-MS]
4 L
水 [LC-MS]
4 L
C18液相柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)       2013年5月1日前购买可参与买y送y活动
1 支
针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 μm(有机)
100 片/包
微孔滤膜 Ф50 0.45 μm(水相)
100 片/包
瓶口分配器(5.0-50.0 mL)
1 支
单道手动可调移液器(100-1000 μL)
1 支
磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢)
1 台
螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫)
100 个/包
聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫)
100 个/包
高j绿色隔垫(带预穿孔)
50 个/包
1.5 mL标准毛细储存瓶
1 个

 

[来源:百灵威科技有限公司]

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