赛分科技发布橙汁中多菌灵检测解决方案

    近期，可口可乐公司在橙汁中发现未经许可的杀菌剂，并向美国食品与药物管理局(FDA)报告。此次检出杀菌剂多菌灵的橙汁，原料橙来自巴西，当地多菌灵多用于杀灭霉菌，但实验时发现，该物质有导致动物肝癌病变的高风险。这一事件引发了外界对中国橙汁饮料食品安全的担忧。中国是巴西橙汁第四大进口国，据悉，中国市场现售的熟知品牌橙汁，不同程度地兑入了巴西橙汁。
    目前，国内对于果汁中多菌灵的检测主要依据SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，赛分科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS检测橙汁中多菌灵的方法，不仅操作上更加快速简单，而且大大提高了目标物质的检出限（多菌灵检测限达到ppb级）。

采用QuEChERS和LC/MS/MS方法检测橙汁中的多菌灵

产品描述

一、样品前处理

1. 向50mL离心管中加入10 mL橙汁，涡流混均、平衡15 min。
2．加入10 mL乙腈混合。加入盐包 (ECQUEU750CT-MP)，剧烈振荡1min，然后在20 ºC，5000 rpm转速下离心5 min。下面是经过QuEChERS提取后的样品图片，上层是乙腈提取液。

3．移取1 mL提取液至装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18的2 mL微离心管中（CUMPSC18CT）
4. 振摇1 min后在10000 rpm转速下离心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL自动进样瓶。加入25 μL 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP），然后进行LC/MS/MS分析。

二、液相色谱-串联质谱条件

色谱柱: Sepax HP-C18, 2.1 x 100 mm, 3 μm, 120 Å
柱温: 室温
进样体积: 10 μL (15 ºC)
流动相: A: 0.1% 甲酸溶液；B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液
流速: 200 μL/min

电离模式: 电喷雾离子源（ESI）
离子极化方式：正离子 ESI
电喷雾电压: 3000 V
雾化气压力 (N₂): 40 psi
辅助气(N₂)压力: 10 psi
离子传输毛细管温度: 350 °C
扫描方式: 选择反应监测（SRM, 0-10 min)
碰撞诱导裂解（CID）条件: 1.5 mTorr 氩气
SRM模式下监测的跃迁过程如下：

 三、数据分析及实验结果

    多菌灵的基质匹配校准曲线：

    线性范围是2-500 ng/mL，R2 =0.9992。检出限（LOD）和定量限(LOQ)分别是0.4 和1.4 ng/mL。

多菌灵的准确度和精密度数据

    按照优化的方法，对三家知名品牌的橙汁进行了检测，结果见下表：

    这六种橙汁样品每种平行测定3次。仅在样品3（含果粒的橙汁-品牌B）中检出多菌灵，含量为5.3 ng/mL，远远低于欧盟规定的最大允许量 200 ppb。图1为空白样品3（a）和加标样品3 (50 ng/mL)中多菌灵的色谱图。

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关于赛分科技

    赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。
    赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。