上海月旭提供牙膏、洗涤用品中“三氯生”检测应对方案

    近日，一则关于美国食品药品监督管理局（FDA）与美国环境保护署正在评估三氯生安全性的消息引起了多方关注。据了解，三氯生是一种广谱抗菌剂，一般被添加在牙膏、肥皂、除臭剂、漱口水、剃须膏等日化用品中。致癌性、影响体内激素分泌、导致细菌产生抗药性被列为三氯生的三大“原罪”。国内多家媒体报道高露洁、佳洁士等品牌牙膏含致癌成分——三氯生，老百姓敏感的神经被再次拨动。
    在“三氯生”事件报道后的第一时间内，上海月旭立即组织经验丰富的工作人员开发牙膏、洗涤用品等日化用品中“三氯生”的分析检测方法。目前，上海月旭已经可以为广大牙膏、洗涤用品等日化用品的生产厂家提供技术支持与分析耗材。
    我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱等，并可以提供相应的技术支持和分析方案。
1.适用范围
适用于牙膏，化妆品，洗涤剂，医疗消毒及卫生保健产品。
2.样品预处理
2.1 牙膏及洗涤剂
称取1g牙膏或洗涤剂于50ml离心管中，加25ml提取液（甲醇/水=75：25）充分振荡，均质机分散均匀；超声提取10mins，3000 rpm下离心5min，转移上清液；残渣中继续加入25ml提取液，提取完后离心，合并提取液并减压干燥尽量挥干甲醇，剩余液体待净化。
3.净化
Welchrom^® TP1 (1000mg/6ml,P/N:WSS4618E0610) （上海月旭提供）
A．活化：依次用5ml甲醇，10ml去离子水（pH=2~3 ，稀硫酸调节）淋洗SPE小柱，流出液弃去；
B．上样：取待净化液加入SPE柱中，重力自流，流出液弃去；
C．淋洗：加入6ml淋洗液（5%甲醇溶于水），流出液弃去；抽真空1min；
D．洗脱：5ml乙腈洗脱，收集洗脱液待测。
以上操作如流速过慢，可适当提供负压，控制流速3ml/min即可，如有必要5ml乙腈洗脱液可进一步氮气吹干浓缩定容至更小体积。
4. 色谱条件
色谱柱：Ultimate^® XB-C18，250*4.6mm，5µm（上海月旭提供）
流动相：乙腈：水＝75：25
检测波长：280nm
柱温：25
流速：1.0ml/min
进样量：20ul
附：测试谱图
三氯生标准：10mg/kg

国内某牙膏样品测试（SPE柱净化），含量为：11.6mg/kg

加标样品（SPE柱净化）

加标样品（未经SPE净化）

加标回收率为：89.6%