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动物源性样品中β-受体激动剂的检测（SPE-LC/MS）

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分享： 2011/04/07 09:55:38
1) SPE 方法
订货号：C2160107-304
固定相： Thermo HyperSep Retain-CX
柱体积： 3mL
固定相重量：200mg
酶解: 动物源性样品2g (精确到0.01g)于50mL离心管中，加入0.2 mol/L乙酸铵溶液（pH 5.2）10mL,然后加入β－盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL，涡旋混匀3 min，于37℃下水浴避光振荡16h。
提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3 min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1mL，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50mL离心管内。
活化：3mL甲醇，3mL水，3mL 0.5mol/L高氯酸
上样：样品
清洗：3 mL水，3mL甲醇，柱子抽干
洗脱：3mL5%氨水甲醇溶液
2）LC/MS 方法
定货号：25005-152130
色谱柱：Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm
流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱：
 
进样量：10μL
流速：250μL/min
MS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式
选择反应监控（SRM）扫描模式
喷雾电压：4500V
离子传输管温度：350℃
结果：
1．典型LC/MS/MS 色谱图
 
2．定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特
罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg，西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。

3．提取回收率均可达75 - 120 %。

[来源：大连依利特分析仪器有限公司]

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