第28期质谱沙龙成功举行

　　仪器信息网讯 2010年8月14日，第28期质谱沙龙在第二炮兵总医院药学部举行，此次沙龙主要以液质联用技术的应用交流和经验分享为主。10余位来自第二炮兵总医院、空军总医院、军事医学科学院、AB SCIEX公司等单位的一线研究人员等参加了此次沙龙，仪器信息网亦应邀参加。

　　沙龙现场

　　李鹏飞老师首先做了题为“定量液质应用中常见问题与分析(内源性/基质效应/高通量)”的报告。介绍了定量液质中常见的问题，质谱方法建立过程中质谱条件的优化、色谱条件优化、定量分析方法的验证等内容。

　　第二炮兵总医院 李鹏飞老师

　　质谱条件的优化的主要目的是尽量提高待测物质的响应信号，主要包括对ESI喷雾电压、APCI电流、DP值、雾化气辅助气的流速、离子源的温度等参数的优化，另外质谱分辨率也会影响信号强度。

　　色谱条件优化主要包括对色谱柱的选择、流动相、洗脱方式、样品处理方法、流速等的选择。如LC-MS对色谱分离要求不是很高，所以可以使用短的色谱柱，这样可以节省流动相用量，缩短分析时间，提高灵敏度;和LC-UV不同，在LC-MS中要求流动相的有机相比例越大越好，出峰时间尽量靠前;洗脱方式一般采用等梯度洗脱，这样分析速度快;样品处理方法可选择液液萃取、固相萃取法、沉淀蛋白、反向提取法、衍生化处理等。

　　定量分析方法的验证包括方法的专属性研究、标准曲线与线性范围、精密度与准确度试验、提取回收率和基质效应、稳定性试验。

　　军事医学科学院毒物药物研究所 李敬来老师

　　李敬来老师做了“三种新型抗胆碱能药物立体选择性动力学与代谢研究”的报告。李敬来老师的主要工作是配合8018、8021和DM8021等三个手性优映体的开发，开展临床前药代动力学研究;根据SFDA对已上市消旋体开发单一对映体的要求，建立体内手性对映体拆分和定量检测方法，测定优映体转化为另一对映体的程度是否显著;研究优映体单独用药是否与作为外消旋体组分时药代动力学性质一样;比较手性对映体的代谢差异性，为药效和毒理学提供参考依据，逐步积累手性药物代谢研究经验。

　　李敬来老师在工作中研究考查了手性固定相、流动相pH、有机溶剂种类和比例、缓冲溶液种类和浓度对对映体拆分的影响、建立了生物样品中8018、8021和DM8021手性异构体分离定量方法，为手性药物立体选择动力学研究提供了方法学基础。

　　通过研究发现8018、8021和DM8021优映体在动物体内均不发生构型转化、阐明了药效作用的手性物质基础就是优映体本身。8018以外消旋体用药时，R2消除均慢于其他三个异构体、在血液中维持较长时间、不仅药效好而且药代性质比较好，具有良好的开发前景。

　　空军总医院 梁贵键老师

　　梁贵键老师做了液相色谱方法优化中的创新探索：基于“节能减排”的目标导向和“药物色谱数码化”的策略导向的报告。其中“节能减排”，主要是基于目前所提倡的低碳经济，梁老师提倡大家在实验中要注意减少有机溶剂的利用。

　　“药物色谱数码化”主要指对目前实验室已经完成的二百多种常用药物的高效液相色谱保留行为规律的研究及其数据库的建设。样品前处理和色谱条件优化是研究色谱技术应用中的两个薄弱环节，主要原因是“就药测药”，缺乏系统性研究。通过建立二百多种常用药物的高效液相色谱保留行为规律的数据库，在计算机上通过数值拟合和遗传算法，能预测这些药物在不同色谱条件下的保留值。