天瑞仪器眼镜行业解决方案

前 言
眼镜架的镍析出量超标，会导致人体健康受损。国际标准化组织和欧盟标准化组织对此有着严格的管理措施，中国制造的眼镜架产品广泛采用镀镍工艺，这种工艺成本低廉。但镍是一种容易导致皮肤接触性过敏的重金属元素。医学观察证明了长期接触含镍物品,会引起皮肤过敏甚至致癌。早在上个世纪90年代，国际标准化组织(ISO)和欧盟标准化组织(CEN)，就在标准中对金属眼镜架的镍析出量及检测提出了严格的要求，而中国目前与眼镜产品有关的各项标准，尤其是国家标准《GB/T14214眼镜架通用要求和试验方法》，对此尚未涉足。
国际上对金属眼镜架的镍析出量有着严格的规定和检测标准，镍析出量不合格的产品，不允许销售给最终消费者。早在1994年6月，欧盟就颁布了94/27/EC 指令，规定了产品相关镍析出量的标准。1997年7月，欧盟又发布了3个协调标准，明确了对镍析出量进行定性分析的方法。ISO/TS24348《眼镜架—对金属和合金镜架的模拟佩带以及镍析出量的检测方法》国际标准于2007年正式颁布，其中明确规定：眼镜架与佩带者的皮肤直接和长时间接触的金属和合金部分的镍析出量，不得超出0.5μg/cm2/每周。即将颁布的ISO12312-1《太阳镜》国际标准直接引用了这个规定，并要求：太阳镜的设计和制造不得危及佩带者的健康或安全，应把由镜片或镜架材料析出的可能伤害佩带者皮肤的危险降至最低。
中国有近4亿屈光不正消费者、1.5亿老花镜消费者、加上太阳镜的使用人群，眼镜产品覆盖了约8亿人。产品质量问题，实质上已经与人们的健康息息相关。镍析出量，不得不成为一个产品质量领域令人关注的话题。 


眼镜中镍释放量的测定
1 原理
被测试镍释放的对象被放入人造汗水测试液中一星期。使用原子吸收或电感耦合等离子体光谱测试溶液中溶解的镍的浓度。镍的释放用微克每平方厘米每星期（ug/cm2/week）表示。
2 试剂
除了特殊说明，所有试剂为分析纯或更高级别且不含镍。
去离子水、氯化钠、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脱脂溶液。
3 主要前处理设备
3.1 pH计
3.2 恒温水浴锅
4 样品前处理
4.1 测试溶液的准备
测试溶液准备人造汗水由去离子水组成并含有：0.5%（m/m）氯化钠，0.1%（m/m）乳酸，0.1%(m/m)尿素， 1%(m/m)氨水。在使用之前，确保测试溶液的pH在6.40～6.60之内。测试溶液应在制备后的3h之内使用。
4.2 释放程序
4.2.1 将样品搁于支架并悬于测试容器中(4.1)。加入一定量的测试溶液约1mL每平方厘米测试面积。悬空的样品应完全浸入测试溶液中。记下样品面积和所用测试溶液的体积。盖紧容器阻止测试液的蒸发。平稳的将容器放入恒温水浴锅，（30±2）℃，168h,不要搅动。
4.2.2 一周之后，从测试液中去除样品，用少量去离子水冲洗，将冲洗液加入测试液中。定量转移测试液到合适体积的容量瓶中。为了防止溶解镍再沉淀，加入稀硝酸和去离子水到测试溶液中，使其在定容至刻线后含有约1%的硝酸。
4.3 平行样
至少做2个相同的样品。
4.4 空白试验
重复空白试验应在测试样品的同时进行。使用相同的容器和支架，相同的程序除了容器中没有样品。使用相同量的测试液，冲洗液和稀硝酸。
5 样品测试
5.1仪器
5.1.1 AAS-6000型原子吸收光谱仪（天瑞仪器） 

5.1.2 ICP－2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(天瑞仪器) 


5.2 工作曲线标准溶液的配制
单位：mg/L 

6 结果数据
6.1 镍的释放
样品的镍释放，d，表示每微克每立方厘米每星期(ug/cm2/week)，方程如下：
d=V×(C1-C2)/1000×a
式中：
a----测试对象的样品面积，cm2
V----测试溶液的稀释体积，mL
C1----一周后稀释的测试液中镍的浓度，ug/L
C2----一周后空白溶液中镍浓度的平均值，ug/L
6.2 结果的校正
将6.1所得结果乘以0.1，得到校正分析值。
7 结果与讨论
7.1 实验谱图
7.1.1 AAS 


7.1.2 ICP 

7.2 方法检出限
方法检出限公式：DL=3SD/k
式中：DL----方法检出限
SD----测量10次样品空白溶液的强度的标准偏差
k-----标准曲线的斜率
计算结果见下表：
单位：mg/kg