2009年度北京市电子显微学年会成功召开

　　仪器信息网讯，2010年1月18日，由北京理化分析测试技术学会北京市电镜学会主办的“2009年度北京市电子显微学年会”在北京天文馆如期召开。会议旨在推动北京及周边省市电子显微学的学术及技术水平，促进电子显微学工作者在材料科学、生命科学等领域的应用、发展和交流。来自科研院所、大专院校、检测机构等单位约250余人参加了此次会议。

会议现场　　

　　本次会议由北京市电镜学会理事长张德添教授主持。会议涉及的内容主要有扫描电镜、透射电镜、电子能谱仪器最新技术进展和应用，电镜样品的制备等。中科院物理所李方华院士、北京大学第一医院王素霞主任医师、北京大学陈清教授、清华大学雷建林教授等应邀做了学术报告。FEI、日本电子、蔡司、泰思肯、岛津、布鲁克、科扬等电镜相关厂家介绍了各自最新仪器设备和相关最新技术进展。以下就部分专家的主要报告内容作简要介绍，以飨读者。　

　　北京市电镜学会理事长、军事医学科学院国家生物医学分析中心张德添教授主持会议

　　一、扫描电镜、透射电镜最新技术、仪器、应用进展

　　中科院物理研究所李方华院士：谈谈高分辨电子显微学中的一些问题

　　李方华院士结合透射电子显微镜的发展历史，着重谈了如何充分发挥电子显微镜的性能。1956年在英国报道了两种衬度：衍射衬度和相位衬度。相位衬度在分辨率提高到一定程度有可能直接观察原子。到70年代，关于电子显微镜和显微学的研究得到了蓬勃发展。关于如何让高分辨电镜和电子显微学更好地为科学服务，李方华院士通过具体的实例说明以下几点：

　　直接观测：关于点阵像和结构像。一维点阵像反应了晶面，二维像也是反应了晶体的点阵，晶面间距、晶胞参数、晶体的对称性等，不能够反应晶体结构。只有结构像才能够反应结构。模拟计算：需要知道晶体结构的大体情况，才能够用模型进行计算。

　　最后李方华院士指出：在实验中要对得起我们的电镜，拍出高质量的像；对高质量的电镜像要做谨慎的解释；要正确运用模拟像的计算。

天美公司韩伟工程师：日立公司300kv透射电镜的原位分析应用

　　韩伟工程师在报告中主要介绍了日立公司H-9500 300kv透射电子显微镜。该电镜除了继承H-9000的优点之外又采用了一些新技术，实现了计算机控制和数字图像，可以获得大量材料的原子分辨率像。

　　H-9500主要有高分辨、高稳定、高效性等特性。可以在一分钟内完成一次样品的更换，光学合轴部分非常的稳定。

　　该款电镜突出的特点就是可以在高温条件下观察样品，例如在原位1500摄氏度下观察样品，观察氮化硅的结晶过程，进行高温反应过程监测等。　

　 　　北京航空航天大学董全林教授：场发射枪透射电子显微镜的研制进展

　　董全林教授在会上作了题为“场发射枪透射电子显微镜的研制进展”的报告；该项目是由北京航空航天大学姚骏恩院士作为课题负责人，数家单位参与的国家科技支撑项目。该项目主要涉及以下一些内容：

　　照明系统设计：三级透镜的方式；

　　成像系统设计：透镜的数量与组成、位置分布等；

　　偏转系统设计：单双偏转场的设计、偏转系统的组成与分布；

　　极靴设计：电子光学设计的重要环节，关系到对电子束的偏转；

　　磁路设计：磁力抗干扰的能力；

　　线圈激励设计：线圈设计、线圈驱动源设计、线圈驱动源测试系统设计、线圈水冷设计、线圈温控没设计。

　　目前总体设计方案通过了评审验收，掌握了透射电镜电子光学设计方法，基本完成了电子光学设计，形成了电镜主体结构设计能力(结构设计、力、热、磁、电等仿真)；完成电控部分总体方案设计，解决了部分组件、材料的供应、加工工艺等关键问题；基本完成了实验装置镜筒部分的组装。

　　该项目基本目标是研制成功具有自主知识产权的场发射透射电子显微镜样机，加速电压达到200kv，点分辨率为0.25nm，总体达到国际同类产品水平。完成能够进行工业化生产的全部技术资料和图纸，培养一批电子显微镜学专业人才。

　　北京大学第一医院王素霞主任医师：电镜检查在肾脏疾病病理诊断和实验研究中的应用

　　王素霞主任医师在报告中提到，电镜在医学方面主要应用于肾脏疾病、神经肌肉疾病、肿瘤、感染性疾病、血液系统疾病、异常代谢疾病、先天遗传性疾病等，其中肾脏疾病占80%左右。王素霞对于肾脏发病的机制、肾脏标本的病理学研究方法作了简要介绍。

　　在光镜观察变化不大的组织，在电镜下可以看出很大的区别。透射电子显微镜可以观察：组织结构的超微结构，如GBM的厚度及其结构改变；异常沉积物和特殊结构如电子致密物的沉积及其部位，纤维、微管、结晶等。

　　透射电子显微镜也存在一些局限性：如观察视野小，局部放大必须配合光镜。　　　

　　蔡司公司唐圣明教授：蔡司公司的热场发射扫描电镜和离子束

　　唐圣明教授在报告中指出，钨灯丝是微米时代的产物，场发射是纳米时代的产物。新型的电子光学中轴线上的二次电子探测器、新型电子光学中轴线上的背散射电子探测器是卡尔蔡司的专利技术；另外，关键是新型电镜的总体电子光学系统设计。

　　蔡司公司热场发射扫描电镜电子束直接通过物镜聚焦，没有第一聚光镜和第二聚光镜，这种技术带来的最大的特点是：具有优良的低加速电压性能。如果要得到低加速电压下的优良成像，需要这样的电子光学设计。大多数电镜无法观察含铁粉的样品，蔡司物镜独到的设计，不怕含铁粉一类样品。

　　唐圣明教授还介绍了卡尔蔡司聚焦离子束技术，可以一面进行刻蚀，一面进行成像，还可以进行沉积。　

　　泰思肯公司黄江汉工程师：TESCAN扫描电镜的新技术与新发展

　　TESCAN最新的扫描电镜有多种观察模式：分辨率模式、景深模式、大视野模式等5种观察模式，超大视野可以达到3cm。实时电子束追踪系统，是一种主动式的设计，当条件改变时，能够实时地反馈，保持固定不变的束斑电流。

　　探头安装在透镜内，传统电镜探头是在外面安装的。这样做的好处是可以达到低电压下高分辨率，缩短工作距离。Tescan所有电镜的探头都是采用先进的高效率、低噪声、反应时间快的YAG，最重要的是没有闪烁体老化的问题。

　　TESCAN真空系统的UPS不断电装置待机时间可以达一个月，并且是目前唯一能够进行3D实时观察的电镜，不用倾斜样品台，而是倾斜电子束。

　　日本电子王莉工程师：日本电子球差校正透射电镜JEM-ARM200F的介绍

　　想进行真正的原子分辨率观察和成分分析，必须进行球差校正；这款电镜就是为这些理念设计的。

　　ARM200F为电子光学系统标准配备了一体化球差校正器，扫描透射图像(STEM-HAADF)分辨率达到0.08nm，成为商用透射电子显微镜中的世界之最。电子束在像差校正之后，束流密度比传统的透射电子显微镜高出一个数量级。通过该电子束聚焦样品，ARM200F能够在进行原子水平分析的同时， 大大缩短了测量时间和提高了分析效率。

　　为了达到原子水平的分辨率，控制电子光学系统的电源需要稳定。ARM200F把高压和物镜电流变动降低到传统透射电子显微镜50%， 明显地提高了电气的稳定性。

　　二、能谱仪

孟均工程师：牛津能谱仪的一些新的应用

　　牛津仪器已经做了多年的电镜附件，具有丰富的经验；孟均工程师此次介绍了牛津09年新推出的大口径大面积电制冷能谱仪(X-Max)。为了不对电镜造成干扰，该能谱仪没有风扇、真空泵等，采用散热片设计，消除故障源。

　　电制冷能谱仪比传统的液氮能谱仪稳定，80mm²的探头分辨率达123eV(MnKa)；取代液氮能谱仪是将来的一个发展方向。

　　此次牛津推出的三种规格的电制冷能谱仪分别对应钨灯丝、场发射、冷场发射等电镜。大口径对于微量元素分析分析能力有很大提高，在更小的加速电压下分析，轻元素的分辨率提高了一个水平。

　　EDAX 雷运涛工程师：AMETEK EDAX新一代微观分析平台

　　能谱仪核心技术之一体现在软件方面，如理论模型、定量计算方法以及应用等。雷运涛介绍了EDAX新出的TEAM^TM(Texture and Elemental Analysis Microscopy)系统分析平台。TEAM分析系统将能谱、波谱和EBSD分析不仅有机地结合在一起，而且采用了大量的智能分析功能，指导并帮助使用者简单、快速地完成分析，提高了整个分析过程的工作质量。

　　该系统的主要特点：开放式布局，最大程度地显示分析结果，提供更多的清晰的工作环境，鼠标滑过自动弹出显示相关信息。系统能够智能诊断能谱仪、样品台等工作状态；智能诊断设置的参数是否正确，可以提示是否是最佳参数，避免在错误的条件下进行实验；智能设置信噪比，达到最佳的效果；自动图像增强，自动优化实验室参数；智能峰识别，把所有元素特征X射线的峰考虑进去，然后对元素进行识别，所以它的识别更准确。智能识别相分布、元素分析、X射线计数率的面分布等。　

　岛津公司王岩工程师：最新型号电子探针微分析仪EPMA-1720

　　电子探针(EPMA)是用极细的电子束对样品表面进行照射产生特征性X射线，对特征性X射线进行分光和强度测定，得到微小区域的元素组成及样品表面元素浓度分布的分析装置。2009年，岛津推出了最新电子探针EPMA-1720，将先进的分析本领与卓越的操作性能融为一体。

　　EPMA-1720分析元素范围4Be～92U，X射线分光器数2～5道，X射线取出角52.5°，罗兰圆半径4英寸。

　　王岩在报告中介绍了高取出角的优势：具有更短的X射线路径，减少X射线的吸收，降低二次荧光的能量；具有更高的空间分辨率，便于分析凹凸不平的样品。

　　另外，岛津公司独有的分光晶体制备工艺，有11种晶体可供选择，电子枪有钨灯丝和CeB6两种可供选择。　

　　布鲁克陆陶工程师：电制冷能谱与EBSD的最新进展

　　布鲁克具有三十多年生产液氮能谱仪的经验，2007年停止了液氮能谱的生产，同时电子能谱也做了13年，是同行中做电子能谱历史最悠久的。从1997年第一代能谱，到2008年已经发展到了第五代。火星探测器就是用的布鲁克的能谱仪。锂硅探测器一直从5mm²到120mm²，在国内主要推出的是10mm²、30mm²、40mm²的探头，大面积探头有优点也有些不足之处，例如能量分辨率会降低，电荷的不完全收集，系统复杂等。透射电镜的SDD，其性能是液氮能谱的10倍左右，计数率高达100万。

　　三、电镜样品制备

科扬公司刘凌玉工程师：2009-2010年Gatan最新产品

　　科扬是专门从事电镜产品附件的代理公司，涵盖了透射电镜、扫描电镜能够用到的产品，刘凌玉主要介绍了Gatan公司最新推出的一些产品。

　　生物方面：三维断层成像仪器，用在胚胎学、神经学等领域，把切片装在扫描电镜上，在扫描电镜中实现自动的切割，得到一个立体的三维影像。其分辨率是和电镜的分辨率有关。切割精度控制50nm。在三维重构方面该设备也有独到之处的，通过软件处理可以对于这些切片组成一个三维立体的影像。

　　生物冷冻传输装置，安装在扫描电镜之上，针对于生物样品或者其他的高含水的样品。从开始制备样品到上电镜观看的整个过程都是在一个冷冻的状态下进行的，针对不同的电镜有不同的型号。

　　材料类：GIFquntum能量过滤器，光阑入口放大，以前的型号入口光阑的直径为3mm，第三代的时候达到5mm，现在已经扩展到9mm，可以同时做多个元素。

　　Mniprobe原位纳米操纵，全自动多功能纳米操纵机械，只占用FID或扫描电镜的两个接口，可以进行迁移、穿刺、压缩等，是一个微型的操纵手。　

　　MT公司王寿勇工程师：材科和生物电镜样品制备的各种工具和手段

　　电镜的制样设备主要涉及材料和生物领域，如离子减薄、凹坑、切割等。生物样品的制备要尽可能保持样品的原貌，减少对样品的污染。

　　王寿勇介绍了莱卡公司的超薄切片机。莱卡公司的切片机切片过程中没有震动，整个切片环境的湿度和温度可以控制，加温去掉水汽。高压冷冻速度非常快，达10万K/秒，可以把样品的结构很好的保存下来。另外，与冷冻技术相关的冷冻刻蚀技术，莱卡公司的切片机进行刻蚀效果非常好。王寿勇演示了纤毛虫、老鼠的心脏等切片的精彩电镜图片。

　　另外，北京大学陈清教授、清华大学雷建林教授、FEI公司陈寒元工程师、易微科技李金树工程师同样做了精彩的报告：北京大学陈清教授：扫描电镜中对纳米结构的原位加工和测量；清华大学雷建林教授：Cryo-EM Study of Macromolecular Assemblies towards High Resolution；FEI公司陈寒元工程师：最新200k分析型透射电镜简介；易微科技李金树工程师：SEM微纳米操纵仪应用及扫描探针-透射电镜(SPM-TEM)原位力学-电学测量表征系统。　　

　　电子显微镜在材料科学、生命科学领域中发挥越来越重要的作用，例如在纳米材料观察和加工、断口分析、微区分析，并且近年来越来越多地应用于临床疾病诊断等。据悉，我国对于电镜的需求量至少以每年100台的数量在增加，仅2009年，我国中科院、清华、北大分别引进了价值高达千万元的最高端冷冻电镜用于科学研究。

　　电子显微镜是集光、机、电于一体的高技术集合体，电子显微镜整机的研发离不开其他配套的基础工业的支持。跨国公司对于电镜的研发大多积累了30-40年的经验，而我国电镜产业还处于起步阶段，所以发展我国自主研发、并具有产业化能力的电镜产业已经刻不容缓。