粒度仪技术现状和最新进展

　　在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，北京市理化分析测试中心周素红副研究员作了题为“粒度仪技术现状和最新进展”的大会报告。

　　在简要的介绍了应用扫描隧道显微镜(STM)、原子探针场离子显微镜(APFIM)、扫描电子显微镜/俄歇电子谱仪(SEM/AES)、二次离子质谱仪(SIMS)等仪器的纳米材料测量方法后，较详细的介绍了光子相关光谱(PCS)/动态光散射(DLS)、激光衍射、库尔特/电阻法、图像法等粒度分析技术现状和最新进展，并对各种粒度分析技术的相关国际标准做了详细介绍。

　　一、光子相关光谱(PCS)：为纳米技术服务，纳米世界的探针

　　讲解了光子相关光谱粒度分析技术的原理、特点、仪器测量分析方法。光子相关光谱技术是动态光散射的一种测量方法，动态光散射也被称为准弹性光散射。其测量光散射强度由于颗粒的运动而随时间的变化，为纳米悬浮液的主要的测量技术。

　　PCS技术的新进展有5个方面：(1)不限于测量稀溶液，不再局限于90度测量;(2)为避免多重散射，测量高浓度样品，增大散射体积，避免灰尘影响，新型仪器都用背散射角测量高浓度与纳米颗粒;(3)另加小角度测量能得到更多信息;(4)随着电子部件灵敏度的增高与仪器设计的进步，可测微弱的散射体;(5)仪器的自动化，操作简单化;

　　二、颗粒表征的激光衍射方法

　　简要介绍了原理、仪器原理、激光衍射粒度测量的应用领域。颗粒表征激光衍射方法的主要特点是：快速(分析一个样品几分钟);应用范围从粉体到悬浮液,从水相到非水相;高度、重现、寬动态范围(从几十纳米-几微米);不需标定，可高度自动化;激光衍射已取代筛分与沉降法成为从纳米至毫米大小颗粒粒度测量的最常用手段;据不完全统计,全世界已有数万台各类激光粒度仪应用在各行各业,并以每年几千台的速率在增加;

　　三、库尔特原理(电阻法)

　　在1950年由华莱士∙库尔特(Wallace Coulter)发明，用于各种小颗粒(0.4mm-1200mm)的计数与粒度测量，也被称为电阻法(Electrical Sensing Zone method)。目前，世界上98%的血细胞计数用库尔特计数器，是迄今为止分辨率最高的快速粒度分析技术，真正的单个颗粒体积测量技术，并有众多国际与各国国家标准，近8000篇有关科学论文，已广泛用于工业界各行各业。

　　四、图像分析(Image Analysis，IA)

　　与常用的粒度分析法如筛分、沉降、激光衍射等相比，图像分析(Image Analysis，IA)不仅能给出颗粒的大小，同时还能分析颗粒的形状，可根据特定形状的颗粒进行筛选和分析，还可设定特殊的过滤条件，从而获得您想知道的信息，因此在颗粒分析方面得到越来越多的应用。现有的图像分析仪包括：静态图像分析仪(Static Image Analysis，SIA)和动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis，DIA)。

　　静态图像分析仪(Static Image Analysis，SIA)——显微镜，被测颗粒静止不动。

　　优点：可精密对焦，对小颗粒测试可获得很清晰的图像。

　　缺点：(1)极微量样品，取样误差大，测试结果的代表性和统计性差;(2)颗粒的取向受载片的限制，只能测量颗粒的一个平面投影图像;(3)对重叠的颗粒只能通过数学计算的方法进行处理;(4)受显微镜分辨距离的限制，被测试颗粒的最小粒径有限。

　　动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis，DIA)——被测颗粒是运动的。

　　优点：(1)样品量增加，取样误差减少，统计代表性相对增加;(2)颗粒在运动中任意取向，颗粒重叠的现象减少。

　　缺点：(1)颗粒移动过程中对焦，颗粒的移动速度受限;(2)由于没有分散，颗粒重叠现象仍然存在;(3)湿法测量：循环速率低，大颗粒易沉降，且样品量少;(4)干法测量：适用于流动性非常好的颗粒的自由落体，无分散;(5)照相频率低(25幅/秒)，测试数据少，结果的统计性仍然不好;(6)没有采用特殊的曝光设计，图像的清晰度无保证;(7)颗粒的图像边界模糊，结果可靠性太差。

　　最后，周素红副研究员还介绍了中国颗粒学会理事中粒度仪器的主要生产企业，主要有：珠海欧美克公司、成都精新粉体测试设备有限公司、济南微纳仪器有限公司、丹东百特仪器有限公司(关于激光衍射)、天津天河医疗仪器有限公司、天津市天大天发科技有限公司。