高温热流计法导热系数测试系统

本文详细分析了目前稳态法（防护热板法和热流计法）测量真空绝热材料（真空绝热板和真空玻璃）导热系数中存在的技术难度，介绍了国外在提高测量精度方面所做的有意尝试和研究，结合热流计高精度校准技术的突破，展示了高精度准确测量真空绝热材料的实施途径，简单介绍了真正能在绝热材料产品生产和品控中灵活应用的导热系数测量装置。

介绍了国内外相变储能材料热物性的三种主流测试方法，对比分析了差示扫描量热法（DSC）、参比温度曲线法（T-History）和动态热流计法（DHFM）三种主流相变材料热物性测试方法的特点，简述了各方法在相变材料热分析测试时的注意事项，为相变储能材料研究、生产和使用中选择合适的热物性测试方法提供了参考。

为了准确测试低密度刚性隔热瓦在高温大温度梯度下的导热系数，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，同时瞬态平面热源法也采用美国NIST标准参考试样SRM 1453进行了测量准确性的考核和验证。然后采用高温热流计法导热系数测试系统对低密度刚性隔热瓦进行了试样热面温度200℃?1000℃的导热系数测量，得到了一条完整的导热系数随温度变化结果曲线。

本方案介绍了建筑行业中所使用的薄型热流传感器的校准测量技术，此技术符合ASTM C1130标准操作规程中的精度和偏差的规定。 本方案中采用直径1016毫米的防护热板法测量装置（依据ASTM C177）从10℃至50℃温度范围内对±13W/m^2范围内的热流密度进行校准。也选择采用了直径610毫米的热流计法测量装置（依据ASTM C518）对热流传感器进行校准。整个校准试验设计的目的是比较不同的测试方法，评价那些参数会影响传感器的输出，以及确定热流传感器输出与热流密度之间的函数关系。校准测试中采用了一家制造商的两种尺寸规格的热流传感器，对传感器的等效性和尺寸分组都进行了评价，以确定一个校准试验是否能满足所有传感器校准，还是需要针对不同热流传感器进行单独的校准。

在各种瞬态和稳态导热系数测试方法中一般都需要矩形或正方形平板状试样，但这些平板状试样的尺寸都比较大，无法用一般的千分尺和卡尺直接进行测量。本视频就是英国国家物理实验室关于准确测量较大尺寸平板状试样厚度的培训视频教程，以能准确测量试样厚度和评价被测试样厚度的均匀性是否满足测试要求。

在各种瞬态和稳态导热系数测试方法中一般都需要矩形或正方形平板状试样，并对试样的平整度有一定的要求。为了准确的评判试样的平整度是否满足要求，需要对试样的平整度进行测量和考核。本视频就是英国国家物理实验室关于平整度测量和考核的培训视频教程，以能准确评价被测试样是否满足测试要求。

针对超高导热材料的热波法热导率测试，本文采用SimulationX软件对热波法进行了建模，针对室温至超低温下纯铜和304不锈钢这两种材料的热导率测量进行了仿真计算，考核了热波法的有效性和准确性，确认了超低温下方波加热功率、脉冲宽度和样品尺寸等测试参数范围，确认了热波法非常适用于固态隔热材料（中密度）至超高导热材料热导率的直接测量。

本文介绍了材料热物理性能的标准测试方法和参考材料的定义，特别介绍了参考材料的三种分类：验证过的参考材料、传递标准和参考材料。本文还详细列出了目前国际上能购买到的各种热物理性能测试用的验证过的参考材料清单。

针对碳纤维隔热保温材料这种在高温真空和惰性气体环境下的唯一一类耐高温隔热保温材料，本文介绍了碳纤维隔热保温材料高温导热系数测试中的特点，以及国内外针对碳纤维隔热保温材料导热系数测试技术的发展现状，并详细介绍了国外碳纤维保温材料导热系数测试结果，以及上海依阳公司采用稳态热流计法对国产石墨硬毡导热系数的测试结果。

本方案针对耐火隔热材料导热系数测试中的大温差和小温差这两类主流测试方法，明确了有效导热系数和真导热系数的定义，首次详细描述了这两个参数之间的关系、区别和详细转换方法，明确了这两类主流测试方法的适应范围，从而便于在耐火隔热材料性能评价中选择合适的测试方法，有利于对耐火隔热材料的隔热性能做出准确测试评价，从而保证对隔热材料及结构的正确选择和设计。

针对金属泡沫和多孔金属材料热导率测试，本文介绍和分析了常用的各种测试方法，选择了热流计法作为金属泡沫和多孔金属材料热导率测试的适合方法，提出了热流计法测试过程中测量准确性的保障措施，同时针对热流计法的不足，提出了一种新型绝对瞬态法（热波法）。热波法具有更高的测试精度、宽热导率和温度测试范围、样品形式多样以及测试仪器低造价的特点。

为了研究总半球发射率测试方法，特别是对间接通电加热式量热法总半球发射率测试进行更深入研究，本文采用SimulationX软件对所建立的测试模型进行了仿真计算，从而获得了样品温度与加热功率之间的量化关系，明确了测试过程中漏热对测量误差的影响程度，从而可有效指导总半球发射率测试装置的设计。

在高温半球发射率测量装置中，真空腔体温度均匀性是保证半球发射率测量精度和测试设备安全运行的重要技术参数。本文介绍了采用SolidWorks软件对水冷真空腔体上各处法兰温度分布的有限元计算过程和获得的结果，以指导确定真空腔体设计参数和制造工艺的确定。

针对定形相变复合材料热性能测试中ASTM C1784动态热流计法和ASTM C518稳态热流计法的高精度可编程快速温度控制问题，本文提出了采用单独两路TEC半导体热电加热制冷模组作为执行机构的解决方案。解决方案中还配备了不同加热功率的TEC控制电源模块、高精度热电阻温度传感器和超高精度PID程序控制器以构成闭环控制回路，模块式结构完全能满足两种热流计法的高精度温控需求，并便于快速搭建和开发相应的热流计法设备。

针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料导热系数测试中多年来存在的稳态法测试温度不高、闪光法测量误差大和无法测量烧蚀过程中的导热系数，本文提出了一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。

针对低密度隔热材料在实际工程中的应用，介绍了两个新型表征参数，分别在固定厚度和固定热阻情况下，对低密度隔热材料进行评价、选材和优化。同时，还推荐采用瞬态法测量隔热材料的热扩散系数，可以在准确表征隔热性能的同时，还能简化测试设备及其造价。

摘要：低温结霜可视化实验装置主要用于模拟空间环境并研究深冷表面结霜现象，客户希望对现有实验装置的真空系统进行技术升级，以实现0.001Pa~1000Pa范围内真空度的准确控制。为此本文提出了分段控制解决方案，即采用电容真空计、电动针阀、电动球阀和低真空控制器构成低真空控制回路；采用皮拉尼计、可变泄漏阀和高真空控制器构成高真空控制回路。解决方案可以很好达到技术指标要求，也可推广应用到其它真空和超高真空度控制。

对于运载火箭低温绝热贮箱，特别是针对温度极低和危险性极大的液氢推进剂，如何准确测量贮箱绝热材料热导率面临着诸多严峻挑战，如液氢安全性、大温差多种传热方式共存、地面及空间使用条件和测试设备造价等。本文详细介绍这些技术难题，并提出了解决这些难题且具有高可靠性和低成本性的技术方案。

本文介绍国内耐火砖及其隔热性能测试技术现状，非常清楚的说明了印度航母锅炉爆炸的主要原因很可能就是我国民用耐火砖及其测试技术不过关。本文的另一个目的是借印度航母锅炉爆炸事故，使大家对高温隔热材料及其性能测试有一个清晰的认识和引以为戒，为今后选择合理的测试方法和手段提供参考。

本方案针对二氧化硅Q纤维、氧化铝Saffil纤维、APA纤维、氧化锆ZYF纤维和OFI纤维五种纤维类隔热材料，分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行高温和不同气压条件下测试，通过试验得到的真导热系数和有效导热系数测试结果数据，验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法，证明了这种相互关系和转换方法的有效性。

本文详细介绍了NASA在高温隔热材料热流计法测试技术方面的研究工作，介绍了用于模拟典型空间飞行器再入气动加热过程中高温隔热材料在大温度梯度下的有效导热系数热流计法测试装置的设计和一些典型材料的测试。在测试中，被测试样的冷面保持在室温左右，试样热面则最高被加热到将近1000℃，试样所处环境气压变化范围为1E-04托～760托，所有测试都是在干燥氮气环境下进行。研制完成后的测试设备分别对三种不同密度的高温隔热材料进行了不同热面温度和不同气压下的测试。

针对动力电池热管理系统用复合相变材料，特别是通过对复合相变材料热性能测试中国内外普遍存在的错误现象进行了分析，列出了各种典型错误现象和错误案例，指出了产生这些错误的主要原因，明确了后续工作的方向和内容。

本文针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。

针对气凝胶高效隔热材料低导热系数测试中存在的测试方法选择不合理、测试设备精度不高和测试条件偏离使用条件等问题，本文分析了目前气凝胶隔热材料热导率测试的常用方法及其适用范围，列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例，重点介绍了实现低热导率准确测量的注意事项和具体措施，最后提出了今后进一步提高测量精度的改进方向。

针对目前隔热材料导热系数测试中存在的使用条件和测试条件不一致，以及隔热材料导热系数测试方法选择不合理的问题，本文对低密度隔热材料导热系数测试技术进行了分析，介绍了等效导热系数和导热系数基本概念，介绍了如何选择合理的测试方法，并用试验测试数据验证了不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。

针对各种柔性和刚性隔热材料对变温和变真空环境下热物理性能参数的测试要求，本文介绍了采用准稳态法ASTM E2584 进行的测试系统初步设计方案，拟实现的高低温测试温度范围为-180~1500℃，真空度范围为0.05Pa~0.1MPa，样品尺寸为300mm×300mm×50mm，可实现导热系数、热扩散系数和比热容三个热物理性能参数的快速连续测量，并同时可通过热扩散系数的连续测量确定复合材料的固化度及优化固化工艺。

石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性，被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数，最后在氮气气氛中，同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况，测试结果更具有代表性和指导意义。

本文报道了基于厚度方向温度梯度的热阻型热流计的开发，并用这种热阻型热流计测量低导热材料的比热和导热系数。测量过程中，平板正方形试样两面都放置热流计，然后再采用一个加热器和热沉将被测试样夹持在中间构成测试仪器结构。试验时加热器按照一个恒定加热速率升温到一个固定温度并进行恒定控制，被测试样比热通过线性升温瞬态过程中的热量积累来获得，而导热系数则通过最终温度恒定状态测试数据获得。开发了一个特别程序来模拟测量过程和每个部件的影响，主要是研究侧向热损对测试结果的影响。通过此装置进行了一些典型材料测试，对测试结果进行了报道，并讨论了整个测试过程中的相关误差。

针对气凝胶和超级绝热材料（VIP）等超低导热系数材料的测试，常用的稳态法热导仪往往会在测量精度和灵敏度方面表现出不足。为考核稳态法导热仪的超低导热系数测试能力，本文提出了一种简便可行的考核方法，通过对一系列不同厚度的样品进行导热系数测试，最终根据导热系数随厚度的变化来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限，以准确掌握稳态法导热仪的测试能力，为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。

热流计（heat flow meter—HFM）技术在防隔热材料的表观导热系数快速和可靠测量中应用十分广泛，在英国和爱尔兰有着大量不同尺寸和形式的热流计，这些热流计多数归属于防隔热材料生产商的质量保证部门和研究实验室。随着欧洲法律要求生产厂商公布产品的热性能数值，英国国家物理实验室（NPL）为此在英国和爱尔兰范围内组织了一次比对试验以评估工业用热流计测量的可比性和准确性，目的是帮助建立测量的一致性。 在此次比对试验中，共评定了17个热流计装置，评定装置采用了保护热板法测量装置以提供导热系数数值基线。在10℃和23℃温度下，采用了发泡聚苯乙烯、挤塑聚苯乙烯和高密度岩石纤维板三种材料各两种厚度试样进行了评定测量。除了少数例外，大多数测量结果都在±5%偏差范围内。在总共154个数据点中，69%的数据点位于±3%偏差范围内，50%的数据点位于±2%偏差范围内。由于校准原因和平衡时间变化所带来的测量偏差本文进行了讨论，并对今后进一步降低测量不确定给出了建议。

本文详细介绍了标准物质的定义、特征、等级、选用原则以及在测试分析中的作用。针对标准物质在热物理性能测试中的应用，详细介绍了美国国家标准和技术研究院NIST和欧盟标准物质和测量研究院IRMM 两 个国外机构热物性标准物质。

本文详细介绍了热电偶连接器和热电偶馈通器的结构和特点，描述了连接器和馈通器的使用环境和区别，指出了目前许多馈通器和连接器配套使用中的常见错误。

本文详细介绍了真空系统中上游和下游控制模式的特点以及在应用中存在的问题，并介绍了上下游模式同时使用的双向控制新技术，新技术可有效发挥上下游控制模式的优点和抑制缺点。