蒸发光散射检测器ELSD检测乙肝宁颗粒中黄芪甲苷成分含量

蒸发光散射检测器检测乙肝宁颗粒中黄芪甲苷成分含量

乙肝宁颗粒（测试物质：黄芪甲苷  ）

乙肝宁颗粒

Yiganning Keli

【处方】黄芪606g 茵陈606g 党参490g 制何首乌490g 丹参490g 白芍408g 川棟子408g

白花蛇舌草408 金钱草 408g  蒲公英 408g 牡丹皮 408g  茯苓 408g  白术 40g

【制法】以上十三味，黄芪加水煎煮二次，每次2小时, 合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量;茵陈提取挥发油，用倍他环糊精290g包合，备用;药渣与其余党参等十一味加水煎煮二 次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度约为 1.25(20℃)的清膏，放冷，加乙醇使含酵量达55%,静置24小时，上清液回收乙醇至无醇味，加入上述黄芪浓缩液,浓缩至适量，加人明胶145g、甜菊素1. 2g、乳糖162g及上述挥发油包合物，制成颗粒,60℃以下干燥，制成1000g(含乳糖）；或加入上述挥发油包合物及蔗糖5270g，制成颗粒，60℃以下干燥，制成5670g,即得。

【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦，或 味甘、微苦(含乳糖）。

【鉴别】(1)取本品17g或3g(含乳糖），研细，加甲醇 50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml,合并正丁醇 液，用氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，再用以正丁醇 饱和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解， 作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成毎1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5(J,分别点于同一硅胶G薄层板 上，以三氣甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10：20 ： 11 : 5)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

（2）取本品17g或3g(含乳糖），加水30ml使溶解，用盐 酸调节pH值至2,用乙醚提取2次，每次20ml,乙醚液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液， 照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氣甲烷-丙酮- 甲酸（12 : 1 : 0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1 : 1)的混合溶液(临用配制）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品34g或6g(含乳糖），研细，加甲醉50ml,加热 回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用以水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液5ml洗涤，再用以正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml， 正丁醉液蒸干，残渣加乙酵lml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙 酯-甲醇-甲酸(40：5：10 ：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

取本品17g或3g(含乳糖），研细，加2mol/L硫酸溶 液50ml,加乙醚振摇提取2次，每次30ml，分取乙醚液，蒸干， 残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1g,加2mol/L硫酸溶液20ml，加热回流1小时，冷却， 同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲酵制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液和对照品溶 液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酿- 甲酸（15 ：2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。

【检査】水分  含乳糖颗粒不得过8.0%。

其他  应符合颗粒剂项下有关的各项规定。

【含置测定】照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇-水(75 : 25)为流动相; 蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：75度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适 量，研细，取约5g或1g(含乳糖），精密称定，加水20ml使溶 解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml,合并正丁醇液，用氨试液20ml分2次洗涤，再用正丁醇饱和的水20ml分2次洗涤，取正丁酵液，蒸干，残渣用适量甲醉溶解，转移至 5ml量瓶中，加甲酵至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl、30μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C₄₁ H₆₈ 0_I4)计，不得少于0.50mg。

【功能与主治】补气健脾，活血化瘀，清热解毒。用于慢 性肝炎属脾气虚弱、血瘀阻络、湿热毒蕴证，症见胁痛、腹胀、 乏力、尿黄;对急性肝炎属上述证候者亦有一定疗效。

【用法与用量】口服。一次1袋，一日3次；儿童酌减。 治疗慢性肝炎者以3个月为一个疗程。

【注意】服药期间忌食油腻、辛辣食物。

【规格】（1)每袋装17g (2)每袋装3g(含乳糖) 【贮藏】密封。