1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。最后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱挂钩和标签、GC 柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。色谱柱自身断裂的情况很少。色谱柱制造业试图找出所有有缺陷的管线并避免在已制好的色谱柱中使用这些管线。 直径较大的色谱柱更容易断裂。也就是说在处理0.45-0.53 mm 内径的管线时要比处理0.18-0.32 mm 内径的管线更加谨慎以防断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。任何合适的接头都可重新连接色谱柱。一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。 2.热损坏超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。将GC 的柱温箱最高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的最佳方法。这样可避免色谱柱意外的过热。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16 小时。把色谱柱接到检测器的一端截去10-15 cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱将不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。 3.氧损坏氧是许多毛细管GC 柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，在较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧气中会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。 载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。 让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护GC 系统包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。 4.化学损坏有相当少的化合物能损坏固定相。不挥发性化合物（高分子量或高沸点）进入色谱柱通常会降低色谱柱的性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和碱。大多数这些酸和碱不易挥发，会积聚在色谱柱前端。如果不清除它们，将会损坏固定相。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆和热损坏及氧损坏相似。盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害最小的。这两种物质易溶于样品中的水。如果水不停留或几乎不停留在色谱柱中，HCl 和NH4OH 在色谱柱中停留的时间就会很短。这就消除或降低了这些化合物所造成损坏的可能性。因此，如果样品中含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的环境或色谱柱，即可相对减小这些化合物对色谱柱的危害。只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。这些示例包括三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1% 或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。由于化学损坏多发于色谱柱的前端，因此把色谱柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通常可以消除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下，可能需要切割掉5 米或更长的一段。使用保护柱或保留间隙柱会将对色谱柱的损坏降至最小，但是，需要经常修整保护柱。酸或碱常常会破坏熔融石英管线的脱活表面，从而引起活性化合物的峰形变坏。 5.色谱柱被污染在毛细管GC 中色谱柱被污染是很普遍的问题。不幸的是它和各种常见的问题相似，因此常常被错误地判断为其他故障。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。有两种基本的污染物：不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来，而会积聚在色谱柱内。这样色谱柱即成为涂渍了残留物的色谱柱，因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正确分配。而且残留物还会与活性溶质相互作用，从而引起峰的吸附问题（例如拖尾峰或峰面积减少）。活性溶质是指含有羟基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物质。积聚在色谱柱内的半挥发性污染物或残留物，最终会被洗脱出去。但需要几个小时甚至几天才完全从色谱柱中洗脱。与不挥发性残留物一样，它们也会引起峰形和峰面积出现问题，此外，通常还会引起很多基线问题（不稳定、偏离、漂移、鬼峰等）。污染物的来源有许多，其中进样是最主要的来源。萃取自基质复杂的样品。如生理体液和组织、土壤、废水、地下水和类似的基质均含有大量的半挥发性和不挥发性物质。即使采用了仔细并彻底的萃取方法，样品中还是会含有少许这些物质。进行几次直到几百次进样后，积聚的残留会引发问题。进样技术如柱上进样、不分流进样、和大口径柱直接进样均会将大量样品进到色谱柱中，因此采用这些进样方法常常会造成色谱柱的污染。 有时，污染物来源于气路和捕集阱、密封垫圈和隔垫颗粒中的材料，或任何与样品接触的物质（样品瓶、溶剂、注射器、移液管等）。如果突然出现污染问题，但在前几个月或前几年类似的样品均未导致出现任何问题，则说明问题来自于这些种类的污染物。 最大限度地减少半挥发性和不挥发性样品残留是减少污染问题的最佳方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不为人知的。严格和彻底的净化样品是防止出现污染问题的最佳方法。使用保护柱或保留间隙柱通常可以减轻色谱柱污染所引发问题的严重程度或推迟这些问题的出现。如果色谱柱已被污染，则最佳方法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染物。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1-2 个小时。

30％磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂／洗涤剂的共同作用，可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的第一步。     一般来说，对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机(每个通道体积为8m1)，可不必用磷酸；中洗全部通道。如果你计划四个通道都要用，则可用湿灌注的方式以4mL／min流速对每个通道清洗8～1 O分钟来清洗脱气机。这一步完成后你必须彻底淋洗管路，用水淋洗2～3次以便将磷酸从溶剂过滤头等部件冲洗净。     安装好的HPLC系统的酸清洗和钝化     HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸，暴露在实验室化学环境，与零部件制造相关的残留物，或来自先前的流动相和样品的残余物。     虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗，但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上，因而会降低总的性能。     磷酸清洗：     通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用，它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。     硝酸钝化：     实际上是作用于不锈钢表面，在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物，螯合剂，等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。     以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化，包括：     ①所有的氨基酸分析系统；     ②所有包含电化学检测器的系统；     ③所有要分析无机阳离子，包括过渡金属的系统；     ④所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统。         以下应用需要在使用前只做磷酸清洗，包括：     ①所有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统；     ②所有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统。     系统清洗指南：     注意：在实行这个程序时采用适当的安全防护措施准备工作：     首先，摘下色谱柱，用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时，如果有可能选择监测的紫外波长为：254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。     具体步骤：     1、用甲醇彻底冲洗系统，以等比例方式通过泵的所有管路。     2、用水彻底冲洗系统，以等比例方式通过泵的所有管路。     3、以等比例方式通过泵的所有管路导入～30％v／v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀，包括：参比阀、进样阀及旁路阀等等。     4．用水彻底冲洗所有管路和系统。     必要时用6N硝酸(HN03)重复以上步骤。否则，跳到第7步。注意：硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非绝对需要，不要做钝化程序。     5．以等比例方式通过泵的所有管路导人6N硝酸水溶液(大约是40％)。以1mL/min流速洗大约一个小时。     6．用水彻底冲洗系统，仔细检查是否有任何渗漏，在冲洗期间反复活动所有的阀，包括：参比阀、进样阀及旁路阀等等。     注意：如果你要用低于270nm的紫外波长作检测，则需要更大量水的清洗过程，不断的换新鲜水并活动各个阀(冲洗进样器，等)以便从系统中除去所有的痕量硝酸根离子。硝酸清洗后经常在几天之内都会观察到在低紫外波长下有负的基线漂移。勤换水和有耐心是尽快消除紫外本底的关键。     7．返回到甲醇洗，然后继续用实验所需的溶剂冲洗。     8．通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复.

日常中经常会遇到液相色谱仪使用过程中冒出气泡，一般是由于温度上升，压力下降造成的。 温度上升或柱温上升，当接近试剂沸点时，试剂汽化产生气泡，试剂中已含微小气泡，因加热变大而产生气泡。压力下降产生气泡，流动相中一直包含微小气泡，无论超声过滤，均不能池底去掉它，那么当压力下降时，微小气泡将长大，且多个小气泡易聚集成大气泡，而影响正常实验。  气泡产生原因分析处理： 1、 泵头：泵头是压力变化最剧烈的地方，也是最易产生气泡的地方，泵头靠负压而吸液，而负压必然使流动相中的小气泡长大，当泵腔变正压时，已长大的气泡未必能 全部变小流入后续液路，则泵腔内将积存气泡，从而影响吸液精度，鉴于此，泵头上专门设计了排气阀，便于泵头排气，观察柱压稳定了说明泵头排气成功。 2、吸液白管长气泡。a、吸液白管接触空气部位漏气，产生可见气泡，吸液白管是常压和负压交臂变化部位，其漏表现为大气进入白管内，而不易见到管内液体漏出。处理方法：更换白管。b、滤头堵：滤头堵使得液体流入滤头的速度下降，泵强制吸液而产生真空气泡。判断：拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。处理：A、30%硝酸水液超洗滤头，20分钟左右。B、水超洗滤头，注意换水多超几次。c、流动相汽化产生气泡。尤其是夏天室温高，沸点低的试剂易汽化，比如：乙酸，乙醚，氨水，石油醚等易于汽化。处理：超声，降室温。

仪器内部的吹扫、清洁气 相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后，对仪 器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可 能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮等。注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样，毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同，进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。玻 璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可 将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。分流管线的清洗：气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线放空的过程中，部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检修过程 中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗～般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时用单纯清 洗的方法很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清 洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。由于进样等原因，进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结，可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭，然后对擦不掉的有机物先用机械方法 去除，注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作，不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后，然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。 4 TCD和FID检测器的清洗TCD 检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清 洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设 置到20～30 ml／min，设置检测器温度为400℃，热清洗4—8 h，降温后即可使用。

在气相色谱仪上总有一些不太长的气路管，而有一些还是比较容易被污染的，我们使用的热解吸仪，从吸附管到进样六通阀，从六通阀到色谱仪进样器就是各用一根30多 厘米长的气路管连接的，进样时从吸附管热解出的高温解吸气通过这两根气路管到色谱仪进样器，这两根气路管没有加热装置是常温的，热的解吸气在气路管中通过 就会被冷却，解吸气中沸点较高的组分就会有一部分冷凝在气路管壁上，使气路管被污染。而这些冷凝在气路管壁上的污染物对于以后的解吸气有更强的冷凝和溶解作用，为了减少这种污染对实验准确性影响，我们经常更换新的气路管。以下是对气路管进行清洗的几种方法。第一种：使用有机溶剂进行清洗，例如用汽油做溶剂，将气路管浸泡清洗。这种方法效果较差，有机溶剂对环境会造成污染。有机溶剂大多是易挥发和易燃的，容易发生危险和污染室内空气。也在浸泡的同时加上超声波改善清洗效果，但污染是在很细气路管内部，所以效果也不显著。超声波清洗机是比较昂贵的，会增加清洗的费用。第二种：用加热的方法，将被污染的气路管在酒精灯上加热至气路管发红，从一端缓慢地加热到另一端。这种方法效果比较好，气路管中的污染物能全部被加热汽化而清除，但是必须在通风橱里来操作，因为从气路管中被加热逸出的气体毒性较大是很强的污染物。同时被加热的气路管冷却后会变的很硬，就好像被淬火了一样，再使用较容易折断。第三种：洗涤剂溶液浸泡+机械清洗的方法，这种方法是我们自己在实验中总结出来的一种即有效又环保的清洗方法。第一步将被污染的气路管在通常家庭使用的洗洁精溶液中浸泡，然后再使用钢丝从气路管内部进行磨刷清洗，而达到净化的目的。洗涤剂浸泡+机械清洗的方法介绍这是在实践中创造的一种清洗方法，清洗价格低廉，清洗效果明显，即节约又环保的一种清洗方法：1、清洗所需的物品：量筒一个，洗洁精一瓶，钢丝一根，钳子一把，卫生纸少许2、清洗步骤：①根据被清洗的气路管选择高低合适量筒，量筒的高度能将气路管的绝大部分浸泡在洗涤剂溶液中，我们使用的是100mL。根据量筒的体积配制浸泡用的洗洁精溶液，要使溶液尽可能地装满量筒。洗洁精溶液的浓度是体积比， 原瓶的洗洁精：水＝1:1。将要清洗的气路管竖直地、慢慢地浸泡在量筒中，至少24小时。洗洁精溶液是家庭清洗油污的常用方法，也就是清洗一些有机物质对炊具造成的污染。而气路管的污染物也是有机物质居多，所以我们用较高浓度的洗洁精溶液浸泡气路管，对气路管会起到一定的洗涤作用，最起码也可以降低污染物在气路管上的附着力，便于下一步的机械清洗。②用钢丝进行机械清洗，选择一根较细的钢丝，我们用的是自行车刹车使用的钢丝绳上的一根，很细有一定的硬度，不是很直保留着原有的螺旋状态，这种螺旋状态有利 于对气路管内壁的磨刷清洗，不要弄直。将钢丝的一端弯一个弯固定在一个合适的地方，挽一个死扣避免滑脱，我们是固定在水槽上方的自来水管子上。将浸泡后的 气路管从量筒中取出，直接将固定好的钢丝的另一端仔细地穿入气路管中，直到钢丝从气路管的另一端露出，用钳子钳住钢丝。就这样一只手握紧钳子，并将钢丝拉 直，另一只手握住气路管的中部。在钢丝上来回移动气路管。这样钢丝就能磨刷气路管的内壁清除附着的污染物，往返十数次后用卫生纸擦净钢丝上的污染物。取下 气路管用水冲洗气路管内部。烘干或晾干后即可。    此种清洗方法清洗效果十分明显。因为将清洗工具伸到了气路管内部，进行磨刷清洗作用力较强效果好。使用的溶液是没有污染的。实际上气路管中较多的污染物被擦到了卫生纸上，由于污染物毕竟是较少的，所以不会对环境造成很大的污染，是一个即有效又环保的清洗方法。

近些年来，空分与气体制造行业的快速发展，尤其是高纯气体产品的普遍生产及应用的普及，大大促进了作为在线监测及质量检验应用的气相色谱仪的应用。因此，气相色谱仪的选用问题，就自然而然地在行业及企业内部提到日程上来了。企业在选择在线用气体分析仪器配套大中型空分的同时，也越来越关注选购用于高纯气分析及空分安全监测用的离线分析仪器。这同时也是一个空分企业管理发展达到一个新阶段的重要标志。但是，部分企业在选购气相色谱仪时，没有认真研究这类仪器的性能及应用方面各种规律性的问题，有时还盲目相信进口仪器的性能及质量，而且往往把这类分析仪器当作一般商品对待，或者当作一般在线型成份分析仪对待，因此，在仪器选购以后，带来了诸多问题，不能很好地得到解决。　　一、气体分析系统的完整性是关键有人认为：“只要多花钱，购买到一台或几台功能多质量好的进口气相色谱仪，就一定能满足使用要求”。这是非常幼稚且非常片面的想法。事实上，完成任何一项高纯气体分析工作或空分安全监测工作，都是需要做好每个工作环节的，各个工作环节组合起来就是一项系统工程。你需要的是一个完整的分析系统，而不仅仅使一台仪器。单靠一台仪器，即使它的质量是好的，也不一定能完成好一项分析工作。那么，怎样才能建立一套完整的分析系统呢？答案应该是：做好分析仪器的内部配套及外围配套，并使之有机地结合，就形成了一套完整的分析系统。在这一前提下，再由掌握气体分析技术的人员操作使用，才能完成技术难度较大的微量气体分析工作。应当指出，为完成某一检测目的而在选购气相色谱仪时，为什么选型不对，用的不好？为什么仪器用户常被商家误导？原因正是在这里。二、关于气相色谱仪的内部配套问题不同行业、不同企业的人员在选购这种仪器时，首先要明确使用目的，根据具体使用目标选配气相色谱仪。只有这样才能达到技术合理、价格低廉的目的。盲目选购，认为“国外仪器都是完善的”，认为仪器内部配套多多益善等等，不仅价格高昂造成浪费，而且仪器内部系统不必要的复杂会给高灵敏分析带来不应有的麻烦，使本来预达到的目的，反而难以实现。那么，气相色谱仪的内部配套包括哪些方面呢？1.气相色谱仪主机的选择仪器主机是仪器主体，是各功能部分的基本载体，如其不具备装配与检测目标相符合的各种部件配件的功能，则是不能完成目标分析工作的。当然，选择功能过于完善的仪器主机，如果今后工作中是不必要的，反而是一种麻烦和浪费。2.检测器系统的选择检测器是气相色谱仪的关键部件，检测器共有几十种之多，配备什么检测器就可以完成什么分析工作，没有一种万能检测器。在选择检测器时，应认真了解不同检测器各自具有何种功能，适用于何种气体成分检测，也应了解这种检测器的使用局限性。同时，还应了解这种检测器应当配在什么样的仪器主机上面，以及可达到的实际效果如何？只有这样，才能使所配检测器达到检测被测气体成分的目的。3.色谱分离柱的选择气相色谱法作为一种非常优异的分析方法的主要原因，就是其具有对多种气体成分(尤其是复杂气体混合物)先进行逐一分离，然后再鉴定的功能。而被测成份的分离功能是色谱分离柱来完成的。因此，色谱柱的选择是关系到能否检测出被测成份的关键环节。如果色谱柱不能把被测成份(包括已知成分和未知成分)一一分开，则检测器灵敏度再好也是无能为力的。对于较复杂的微量气体分析项目，仪器内部往往需要配套2支以上的色谱柱才能够圆满完成一项分析工作，这就需要由专业厂家或有相当技术实力的供货单位来提供。一般来说，用户自己若想解决好是有一定难度的。4.取样系统的选择被测样气的采取方式是关系到仪器检测数据是否准确地第一关键。对于微量气体成分分析来说，一般采用带有定量取样管的阀门进行取样。而手动直接注入式取样方式仅适用于三、关于气相色谱仪的外围配套问题为完成一项分析工作任务，不仅选用的气相色谱仪必须有完整的内部配套，同时还必须有完整的适合分析工作需要的外围配套设备。1.载气系统的选择气相色谱仪运行的基本条件之一就是必须有合乎检测需要的载气。载气的作用就是作为载体，完成输送样气进行分离及检测的全部气路过程。因此，载气的选择关系到测定结果和效果。(1)载气不同，则被测气体的分离状况及检测灵敏度有很大不同。(2)载气质量(含杂质的情况)会影响到分离状况，甚至干扰成分，严重影响被测成分的检测。(3)载气的纯度达不到使用要求，则会使仪器灵敏度降低，甚至使仪器不能正常工作。(4)载气运行时的工艺技术条件如果控制不好，会严重影响仪器运行，造成分离不好，灵敏度度低。载气系统的选择应遵循以下原则：(1)有利于被测气体成分的分离。(2)选择对被测成分检测灵敏度最高的气体品种。(3)载气中应不含有对被测成分造成干扰的气体成分，或干扰成分含量相对较低，对测定不造成干扰。(4)市售载气不能合乎需要时，应在载气系统中加设合适的载气净化设备或净化系统，以确保载气合乎使用要求。(5)载气系统所包含的一系列设备及附件，如载气纯化器、减压器、管路、气路系统的连接件等都必须按检测要求选择适当的相应档次的产品。2.数据处理系统的选择数据处理系统的作用是当仪器将被测气体成分量转换成电信号之后，再把电信号变成测定结果数据。气相色谱仪的数据处理方式，发展到今天已有几个阶段：(1)记录仪：先将电压信号变作色谱峰，然后通过手动计算峰面积或峰高得知被测气体成分浓度。(2)积分仪：先将被测气体成分的电信号通过仪器进行积分，直接可得到检测数据。(3)色谱工作站：先将被测成份的电信号直接通过仪器内部的数据处理，显示谱峰并同时直接打印出分析结果数据。同时设备具有存储功能。如需要仪器在线监测或自动进样进行重复多项测定时，色谱工作站可以具有自动按程序控制取样及切换阀门的作用，实现无人操作自动分析。3.校验系统的选择在使用气体成分分析仪器做定量分析时，必须使用标准气进行校准。同时，在分析仪器定期(如一年)检定时，也需要使用标准气体校验及检定。通常所使用的标准气按配制方法分有两大类：静态配气法和动态配气法。(1)静态配气法静态配气法是用一固定容器，如医用注射器、玻璃容器、塑料袋及高压气瓶等做为盛装容器，按一定方法进行配制，得到的仅是某一固定量值的标准气，而且多数仅为单组分固定量值标准气，常用做定量分析校正标准气用。(2)动态配气法动态配气法是通过配器设备根据需要连续配制系列的不同浓度流动标准气体，常作为气体分析仪器定期检定时必备设备。这是因为这种配气方法可以不断地通过改变配气设备的工作条件而得到不同浓度的标准气，因而可以配合分析仪器快速制订工作曲线，检验分析仪器线性关系，确定分析仪器是否处于完好工作状态。(3)标准气体选择注意事项①认真了解标准气制造成家的资质，即是否具有国家计量部门颁发的生产许可证。否则不合格的标准气将会导致分析数据不准确，轻则搅乱人们解决问题的思路，重则造成重大事故。②在标准气选用中，不仅应关注它的安全性，还应注意其标准数据的稳定性和可靠性。一般来说，标准气的稳定性周期为一年，超时便不宜使用。而且某些种标准气成分含量可能伴随标准气瓶压力下降到一定程度时会发生较大变化，此时不宜继续采用。③某些标准气不宜在钢瓶中配制，这是由于其含量数据受环境影响较大。因此，此类标准气必须根据其成分性质采用专门的方法制作标准气，作为仪器校验用依据。四、结论总而言之，气相色谱仪的选型与配套工作是一项系统工程，若要做好这一工作，必须认真对待每一个环节，轻视或忽略任何一个环节的工作都将会给最终分析工作带来麻烦。

每天用足够的时间来维护色谱柱，您将节省更多的时间用于处理色谱柱故障时间，同事您的色谱柱的寿命也会变得更长！色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外最主要的是根据柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支色谱柱的柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，消除引起效柱使用下降和柱压升高的因素。通过以下几点帮助您完成色谱柱的日常维护工作。  流动相得PH值   由于硅胶基质的填料中存在SI-C 和SI-O键，流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质溶解和健合相碳键断裂，是柱效下降，寿命变短。由于流动相的PH控制不当而对色谱柱造成损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的PH值。 去除样品和流动相中的固体颗粒  样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵不仅会引起柱压上升，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致 色谱峰形拖尾，变宽，甚至出现双峰，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水很色谱纯试剂，在分析前对样品进行超声，针筒过滤，流动相过0.45μm 滤膜，尤其是流动相加入了缓冲盐（NaH2PO4等），必须过滤。使用保护住或者在线过滤器   样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高，柱效下降。保护住和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱筛板孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止筛板被堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例，因此除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。 正确使用缓冲盐 缓冲盐可以提供离子平衡反离子，并使流动相保持一定的离子强度和配PH值，减少拖尾。缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会导致其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒的空隙，使填料办结，柱压上升；同时阻碍了机制上健合的碳链自由舒展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。 正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。

色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： 　　a、最好使用流动相溶解样品。 　　b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 　　c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 　　液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 　　a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 　　b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 　　c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 　　d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 　　e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 　　f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 　　因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。 　　当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

(1)单向阀.换向阀不能换向或换向动作缓慢，一般是因润滑不良、弹簧被卡住或损坏、油污或杂质卡住滑动部分等原因引起的。对此，应先检查油雾器的工作是否正常;润滑油的粘度是否合适。必要时，应更换润滑油，清洗换向阀的滑动部分，或更换弹簧和换向阀。  (2)单向阀.换向阀经长时间使用后易出现阀芯密封圈磨损、阀杆和阀座损伤的现象，导致阀内气体泄漏，阀的动作缓慢或不能正常换向等故障。此时，应更换密封圈、阀杆和阀座，或将换向阀换新。  (3) 若电磁先导阀的进、排气孔被油泥等杂物堵塞，封闭不严，活动铁芯被卡死，电路有故障等，均可导致换向阀不能正常换向。对前3种情况应清洗先导阀 及活动铁芯上的油泥和杂质。而电路故障一般又分为控制电路故障和电磁线圈故障两类。在检查电路故障前，应先将换向阀的手动旋钮转动几下，看换向阀在额定的 气压下是否能正常换向，若能正常换向，则是电路有故障。检查时，可用仪表测量电磁线圈的电压，看是否达到了额定电压，如果电压过低，应进一步检查控制电路 中的电源和相关联的行程开关电路。如果在额定电压下换向阀不能正常换向，则应检查电磁线圈的接头(插头)是否松动或接触不实。方法是，拔下插头，测量线圈 的阻值，如果阻值太大或太小，说明电磁线圈已损坏，应更换。  （4）阀瓣打碎，引起阀瓣打碎的原因是：单向阀前后介质压力处于接近平衡而又互相“拉锯”的状态，阀瓣经常与阀座拍打，某些脆性材料（如铸铁、黄铜等）做成的阀瓣就被打碎。预防的办法是采用阀瓣为韧性材料的单向阀。   （5）介质倒流，介质倒流的原因是：1.密封面破坏；2.夹入杂质。修复密封面和清洗杂质，就能防止倒流。   （6）单向阀内泄漏增大产生的原因及排除办法如下：这一故障是指压力油液反向进入力田单向阀时，单向阀的锥阀芯或钢球不能将油液严格封闭而产生泄漏，有部分油液从进油口流出。在压力较低情况下该故障更容易出现或情况相比高压环境下更严重。       阀芯与阀座的接触线或面不密合。不密合的原因有：污物黏在阀芯与阀座接触处，因使用时间过长，与阀座接触线或面磨损，有很深的凹槽或拉有直线沟痕。     在单向阀重新装配时阀芯或钢球未按原样装配，产生一定错位，以及阀芯与阀座的接触位置有改变。      单向阀在长期使用后自然磨损，使阀芯与阀体的配合间隙过大，超过规定范围，引起泄漏。必要时应对单向阀进行拆卸清洗。检查液压系统油液粘性及清洁度。单向阀弹簧如有损坏或超过使用期限应予以更换。

单向阀又称止回阀或逆止阀。用于液压系统中防止油流反向流动,或者用于气动系统中防止压缩空气逆向流动。单向阀有直通式和直角式两种。直通式单向阀用螺纹连接安装在管路上。直角式单向阀有螺纹连接、板式连接和法兰连接三种形式。液控单向阀也称闭锁阀或保压阀，它与单向阀相同，用以防止油液反向流动。但在液压回路中需要油流反向流动时又可利用控制油压，打开单向阀，使油流在两个方向都可流动。        液控单向阀采用锥形阀芯，因此密封性能好。在要求封闭油路时，可用此阀作为油路的单向锁紧而起保压作用。液控单向阀控制油的泄漏方式有内泄式和外泄式二种。在油流反向出口无背压的油路中可用内泄式;否则需用外泄式，以降低控制油压力。   单向阀工作原理是什么？        单向阀是指依靠介质本身流动而自动开、闭阀瓣，用来防止介质倒流的阀门，又称逆止阀、单向阀、逆流阀、和背压阀。单向阀属于一种自动阀门，其主要作用是防止介质倒流、防止泵及驱动电动机反转，以及容器介质的泄放。       单向阀还可用于给其中的压力可能升至超过系统压的辅助系统提供补给的管路上。单向阀主要可分为旋启式单向阀(依重心旋转)与升降式单向阀(沿轴线移动)。       单向阀的作用是只允许介质向一个方向流动，而且阻止反方向流动。通常这种阀门是自动工作的，在一个方向流动的流体压力作用下，阀瓣打开;流体反方向流动时，由流体压力和阀瓣的自重合阀瓣作用于阀座，从而切断流动。   单向阀结构作用介绍：        启闭件靠介质流动和力量自行开启或关闭，以防止介质倒流的阀门叫单向阀。单向阀属于自动阀类，主要用于介质单向流动的管道上，只允许介质向一个方向流动，以防止发生事故。       单向阀的作用是只允许介质向一个方向流动，而且阻止反方向流动。通常这种阀门是自动工作的，在一个方向流动的流体压力作用下，阀瓣打开;流体反方向流动时，由流体压力和阀瓣的自重合阀瓣作用于阀座，从而切断流动。       单向阀按结构划分，可分为升降式单向阀、旋启式单向阀和蝶式单向阀三种。升降式单向阀可分为立式和卧式两种。旋启式单向阀分为单瓣式、双瓣式和多瓣式三种。蝶式单向阀为直通式、以上几种单向阀在连接形式上可分为螺纹连接、法兰连接和焊接三种。

单向阀是流体只能沿进水口流动，出水口介质却无法回流，俗称单向阀。单向阀又称止回阀或逆止阀。用于液压系统中防止油流反向流动,或者用于气动系统中防止压缩空气逆向流动。单向阀有直通式和直角式两种。直通式单向阀用螺纹连接安装在管路上。直角式单向阀有螺纹连接、板式连接和法兰连接三种形式。产品介绍    单向阀又称止回阀或逆止阀。用于液压系统中防止油流反向流动,或者用于气动系统中防止压缩空气逆向流动。    单向阀有直通式和直角式两种。直通式单向阀用螺纹连接安装在管路上。直角式单向阀有螺纹连接、板式连接和法兰连接三种形式。液控单向阀也称闭锁阀或保压阀，它与单向阀相同，用以防止油液反向流动。但在液压回路中需要油流反向流动时又可利用控制油压，打开单向阀，使油流在两个方向都可流动。液控单向阀采用锥形阀芯，因此密封性能好。在要求封闭油路时，可用此阀作为油路的单向锁紧而起保压作用。液控单向阀控制油的泄漏方式有内泄式和外泄式二种。在油流反向出口无背压的油路中可用内泄式；否则需用外泄式，以降低控制油压力。安装位置    单向阀就是止回阀 旋启式止回阀安装位置不受限制，通常安装于水平管路，但也可以安装于垂直管路或倾斜管路上。注意事项     安装单向阀时，应特别注意介质流动方向，应使介质正常流动方向与阀体上指示的箭头方向相一致，否则就会截断介质的正常流动。底阀应安装在水泵吸水管路的底端。     单向阀关闭时，会在管路中产生水锤压力，严重时会导致阀门、管路或设备的损坏，尤其对于大口管路或高压管路，故应引起止回阀选用者的高度注意。单向阀只供防止各类管路或设备上流体介质逆流的单向启闭阀。

每天用足够的时间来维护色谱柱，您将节省更多的时间用于处理色谱柱故障时间，同时您的色谱柱的寿命也会变得更长！色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外最主要的是根据柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支色谱柱的柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，消除引起效柱使用下降和柱压升高的因素。通过以下几点帮助您完成色谱柱的日常维护工作。流动相得PH值  由于硅胶基质的填料中存在SI-C 和SI-O键，流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质溶解和健合相碳键断裂，是柱效下降，寿命变短。由于流动相的PH控制不当而对色谱柱造成损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的PH值。去除样品和流动相中的固体颗粒 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵不仅会引起柱压上升，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致 色谱峰形拖尾，变宽，甚至出现双峰，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水很色谱纯试剂，在分析前对样品进行超声，针筒过滤，流动相过0.45μm 滤膜，尤其是流动相加入了缓冲盐（NaH2PO4等），必须过滤。使用保护住或者在线过滤器  样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高，柱效下降。保护住和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱筛板孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止筛板被堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例，因此除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。 正确使用缓冲盐缓冲盐可以提供离子平衡反离子，并使流动相保持一定的离子强度和配PH值，减少拖尾。缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会导致其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒的空隙，使填料办结，柱压上升；同时阻碍了机制上健合的碳链自由舒展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。

实验室分析色谱仪类型有多种，按不同的特点性质有以下几种类型： 1、按色谱柱形状可分：填充柱实验室分析色谱仪和毛细管柱实验室分析色谱仪。 2、按分离化合物的特点可分：同系物实验室分析色谱仪和同分异构体实验室分析色谱仪。 3、按固定相性质可分：硅胶固定相实验室分析色谱仪和化学键合固定相实验室分析色谱仪等。 4、按分离特征可分：高选择性实验室分析色谱仪、高灵敏度实验室分析色谱仪和高分离度实验室分析色谱仪。 5、按固定相物理状态可分：气液实验室分析色谱仪、气固实验室分析色谱仪、液液实验室分析色谱仪和液固实验室分析色谱仪。 6、按柱效可分：高效气相实验室分析色谱仪、高效液相实验室分析色谱仪、高效离子交换实验室分析色谱仪和高效凝胶实验室分析色谱仪。 7、按用途可分：生物色谱仪、制药色谱仪、化工色谱仪、食品色谱仪、蛋白质色谱仪、氨基酸色谱仪、催化剂色谱仪、试剂色谱仪和制剂色谱仪等。

1、按仪器说明书的规程操作　　验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。2、准备一份色谱柱测试标样　　色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是，此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助于确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。3、使用纯度合乎要求的载气　　载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。4、及时更换石墨密封垫石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更多的时间，即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。　　5、定期更换气体净化器填料变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。6、使用性能可靠的气体减压器　　新的减压器在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏，这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时悔之晚矣。7、定期更换进样衬垫　　进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。8、及时清洗注射器　　保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班)，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。9、定期检查并清洗进样衬管　　仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑，样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意，在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。10、更换零部件要逐一进行　　修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因，同时避免不必要的开支。11、做好仪器使用和分析记录并定期归档　　这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。

色谱柱是运用于色谱仪系统中起着分离作用的仪器，是色谱仪分析系统的核心部件，色谱柱柱效的高低影响着检测速率的快慢以及检测结果的准确性。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快。色谱柱的性质（粒度、粒径分布等）、填充料、柱长、固定相和流动相的种类等都是影响色谱柱柱效的因素。因此，为了提高色谱柱的柱效，保证液相色谱仪分析检测的灵敏性，了解液相色谱柱的结构性能尤为重要。             色谱柱空柱是由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头是两端螺纹组件，采用低死体积结构，一端是7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹 (国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸 (Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，提高色谱柱柱效。在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通 过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或 其他固定尺寸)。    在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受 一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。     液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，液相色谱柱的分类是依据填料类型而定。     正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。    反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 正相色谱柱的使用方法1.新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成流动相； 2.正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）； 3.任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。  反相色谱柱的使用方法1.先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再依次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水（50：50）冲柱子；2.以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠（LUNA）水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（ 0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再换成流动相；3.配制流动相时，应各组分分别量取，比例较小的组分要精密量取，需调pH值时要精密到0.1；4.反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0-7.0；5.如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。

其基本的理论依据：一定条件下，    顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡。 作为顶空局部最关键的就是取样和进样过程，取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分，进样进的含有产品中挥发性物质的气体。 样品中的挥发性组分在气相和非气相（液相或固相）间达到平衡， 顶空进样系统就是将固态或液态的供试样品密封在一个小瓶中（瓶内保留一定的空间）恒定的温度下保温一段时间。由进样器自动吸取一定体积的顶部空间气体注入气相色谱仪中，从而测定供试样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样是一种样品前处理方法，尤其适用于复杂基体中挥发性残留物的分析。 顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为静态顶空和动态顶空进样方式。 并在捕集装置中浓缩后分析，   动态顶空进样的优点是可将挥发性组分全部萃取出来。灵敏度较高，且比静态顶空应用范围更广，可使用于沸点较高的组分；其缺点是仪器较复杂，吸附和解吸可能造成样品组分的丢失，样品基质可能干扰分析。 一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，  静态顶空进样：将样品放置在一密闭容器中。取气相部分进入GC分析，又称平衡顶空或者一次气相萃取。静态顶空的原理：当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/K＋β)其中： cg指气体样品的浓度，co指样品的原始浓度K 和β，一个给定的平衡系统中， K 和 β 均为 常数。即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系，当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量。静态顶空技术的适用范围是待检测分析物在200℃以下挥发；当要分析的样品是固态的膏状的或液态的都必需进行样品前处置后才能进入GC进样口的 不需要吸附装置；挥发性样品组分不会丢失；其缺点是灵敏度稍低、难以分析较高沸点的样品。   静态顶空进样的优点是样品基质（如水）干扰极小；仪器较简单。 挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，  动态顶空进样：样品中连续通入惰性气体。然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来。 按照进样方式的不同，顶空进样可分为手动进样、自动进样。 手动进样是指在一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）冷静器中抽取顶空气体样品注射入GC分析的方式。 将样品定量加入顶空样品瓶，    自动顶空进样的三种方式：采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块进样；压力平衡顶空进样系统；负压取样定量管进样系统。负压取样/定量管进样的方法如下：A平衡。加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，设定的温度和时间条件下进行平衡。此时载气直接进入GC进样口，同时用低流速吹扫定量管，然后放空，防止定量管被污染；B取样，待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分，取样泵及样品阀打开，样品瓶中的气体被抽出并流入定量管，取样时间等由自动进样器控制；C进样，六通阀切换，使载气吹扫定量管，将样品带入GC分析。这就完成了一次的顶空GC分析，然后将取样探头移到下一个样品瓶，根据GC分析时间长短，某一时刻开始对下一样品重复上述操作。

气相色谱仪必须使用稳流阀是为满足分析过程中流速不变的要求，它的作用是使柱前压随着柱的阻力增加而自动增加,保持载气流速不变,因此稳流阀也可称为压力补偿器.但是,一般看到几乎所有现代商品GC,配做毛细管柱程序升温分析时,,都通过气相色谱仪稳压阀调节流量,这是因为有以下几个原因:(1)一般市场上供应的稳流阀最小可控制流量不能满足分析要求;(2)调节载气流量和分流流量非常不方便;(3)由于毛细管柱分析载气流量有时不到1毫升,通常要加几十毫升补充气仪器方能正常工作,因此当做程序升温时,柱阻力变化引起的流量变化相对总流量变化,比填充柱相同情况下小得多.(4)由于石英毛细管柱在大多情况下为开口柱,在温度升温时,阻力变化比填充柱小的多;(5)对于一般涂渍型毛细管的固定用液量比填充柱小,在加上升温速率和程序升温最终温度都比填充柱低,及时基线漂移也比填充柱小的多;(6)气相色谱仪稳压阀和稳流阀相比,时间常数小的多,有利于保持分析的重现性.当然在毛细管柱被严重污染或作痕量组分分析时,毛细管柱做程序升温分析基线漂移还是很明显的,此时要求保证分析系统尽量不被污染外,也可以通过采用色谱数据工作站用空白基线相减的方法解决.

气相色谱仪中使用的气体发生器有氢气发生器、氮气发生器和空气发生器（其实就是空气压缩机）。（1）对安装和放置地点以及环境没有苛刻要求；（2）操作安全简单（3）仅消耗电能和水；（4）选用的工作原理或附加净化措施可获得百分之99.99~百分之99.9999不同纯度的各种气体；（5）特别适用高压气体钢瓶供给困难山区或工作场所易燃易爆的场所；（6）使用不当易把纯度低的气体进入仪器造成污染；（7）首次投资偏高，日常操作中药经常维修和保养，如经常需检漏和更换净化器。注：在实际应用中大多数企业都会采用发生器，而氮气发生器由于多数氮气发生器纯度无法达到要求，只能用气体钢瓶来代替氮气发生器。

血液中酒精含量检测专用色谱仪检测方法介绍　　　　根据中华人民共和国*部ga/t842-2009行业标准及2011年5月1日起施行的新刑法规定血液中酒精含量达到80mg/100ml以上即为醉酒驾车，我公司按照2011年5月1日起施行的新刑法规定研发推出的最新型血液酒精（乙醇）含量分析专用气相色谱仪。　　　　顶空进样器与气相色谱仪工作原理及优点：　　　　启动后按设定值自动完成加热样品；进针；充压平衡；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样记录等工作.　　　　分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及spe都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空色谱被广泛采用的一个重要原因.　　　　作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为色谱分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与色谱的定量分析能力相结合,顶空色谱完全能够进行准确的定量分析　　　　分析流程：样品制备——自动顶空进样器定量管——色谱分析——色谱工作站——数据血液中乙醇　　　　三、自动顶空进样器 顶空进样器（血液中乙醇分析检测仪,血液中酒精浓度分析仪）仪器配置：　　　　1.GC9310型气相色谱仪配氢火焰检测器1台　　　　2.（自动、全自动）顶空进样器 （封口钳、顶空瓶）1台　　　　3.血液中酒精分析专用色谱柱（填充柱或毛细管柱）1只　　　　4.氮、氢、空气源（全自动） 气体纯度99.999% 1套　　　　5.数据处理系统（电脑、打印机、色谱工作站）1套　　　　四、自动顶空进样器 顶空进样器操作方法：　　　　将GC9310气相色谱仪与顶空进样器连接在一起配套使用，在仪器满足下述条件下，将现场所提取的血样取500ul注入顶空瓶内，经过顶空进样器加热15分钟自动注入色谱进样口，2分钟过后即可得到一份准确的分析报告。　　　　采用氢火焰离子化检测器fid顶空瓶加热温度70-80oc　　　　采用毛细管色谱柱 顶空时样进样阀控制温度70-80oc　　　　气相色谱仪柱箱温度：130oc样品传输管路控制温度110oc　　　　检测器温度：150oc进样阀定量管体积：1ml　　　　汽化室温度：150oc顶空瓶规格：20ml

气相色谱仪是室内环境检测实验室最主要的检测仪器之一,它的正确使用和妥善维护不仅对检测结果的公正性有着至关重要的作用,而且可以延长仪器的使用寿命。仪器在运行过程中由于环境、分析物质的性质以及重复多次使用,都需要定期对仪器进行维护与保养。本文从实验室气相色谱仪的基本要求及其主要部件等方面较详细地介绍了仪器在维护保养中需注意的问题,对仪器操作人员有借鉴作用。　　　　气相色谱仪是一种分析速度快、检测灵敏度高、分离效果好的现代分析仪器,是目前高校化学化工专业应用最广泛的仪器之一,在质检和科研领域中也应用广泛。气相色谱仪是室内环境检测实验室最主要的检测仪器之一,在《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2006年版)[2]中规定空气中苯、tvoc的测定方法均采用气相色谱分析法。气相色谱仪的生产厂家众多,不同规格型号的仪器在使用时各具特点,但分析原理基本一致。气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统以及检测和记录系统组成。气相色谱仪的正确使用和妥善维护是获得良好色谱分离效果和延长仪器使用寿命的必要前提。从实验室气相色谱仪的基本要求以及仪器各个组成部分入手较详细地介绍了气相色谱仪在使用与维护保养中需要注意的问题。　　　　室内环境检测色谱仪的基本要求　　　　气相色谱仪在安装使用时对外部环境有一定的要求,其自身在运行时也有一些基本的操作要求,具体如下:　　　　(1)环境温度应在5～40℃,湿度范围应在5～80%。当仪器处于极限温度和湿度条件下,要等待15min,以便仪器调整到规定的条件范围内;　　　　(2)实验室内应通风良好,没有腐蚀性物质、强磁场和放射源等;　　　　(3)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,并有足够的空间放置仪器和辅助设备;　　　　(4)气相色谱仪是靠对流冷却。空气入口在仪器的侧板和下方,热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出,所以仪器顶部不应有限制操作和影响冷却的柜架和悬挂物,后面至少留有20cm空间以便热空气扩散。切勿把对温度敏感的物品(例如:气瓶、化学药品、塑料管等)放在热气出口的通道上;　　　　(5)电网电源电压应为220v(±5v),频率范围为48～66hz,最大电流为10a;　　　　(6)为了安全,应通过三芯电源线接地,使点击危险降到最低;　　　　(7)气体应满足纯度要求。所有气体都应是色谱纯(99.995%)或更高纯度,空气为零级或更好;　　　　(8)所有装有压缩气体的高压钢瓶都应该牢牢固定在稳固的支架或固定的墙上,不宜放在室内,更不应放在柱箱热气排放的通道上;　　　　(9)气体供应管线应使用经预处理的铜管,切勿使用普通铜管,因为它可能含有油和有机物。不要使用塑料管,因为它能渗透,会造成柱和检测器损坏及引入其他污染物,而且如果靠近热的排气口或部件还可能熔化。气体供应管线的泄漏会明显影响色谱分析结果。在出现异常情况时,应对气体管线关键部位进行检漏。若使用检漏液,要立即将液体擦干,以除去皂膜,同时应关闭仪器电源并拔下总电源插头,以免被点击。不要把检漏液洒在电气线路上,特别是检测器和加热器的导线上;　　　　(10)气相色谱仪应经常开机。若一周之内不使用仪器,一般情况下不要把电源关掉,应把检测器、进样口温度降低到150～200℃以节约能源,同时关闭空气和氢气,降低载气和补充气流量。若超过一周不使用仪器,应把所有加热区温度降至室温,关闭空气和氢气,待温度降至室温后,关闭电源和载气。　　　　室内环境检测色谱仪主要部件的维护与保养　　　　311 进样系统　　　　进样系统包括进样器、进样垫、衬管和o形圈等,每个部件的污染和损坏都会影响色谱分析结果。在日常分析中,由于进样失败导致峰形变宽、保留时间改变,而使分析结果不准确或无效是常有的事。室内环境检测必备的热解吸仪与色谱仪的进样口连接,虽然不是色谱仪的一部分,但平时也需进行维护。　　　　(1)进样垫是气相色谱仪最常用的消耗品之一,应经常检查更换。如果隔垫漏气,保留时间会偏移,响应值会降低或者柱头压力会下降,而且检测器的信号噪声也会增大。隔垫的使用寿命是由进样频率和针头的质量决定的,针头上的毛刺、尖锐的边缘、粗糙的表面或针头钝都会降低隔垫使用寿命,如果仪器连续使用,应每天更换隔垫。　　　　(2)为了获得仪器的最佳性能,仪器的进样口柱接头和衬管一定要保持干净,特别是它们的内部,因为污染物可能从该处进入色谱柱与样品组分发生反应。最好是实验室内有干净的可替衬管,在衬管污染后可以及时更换。考虑到如果经常更换新的玻璃衬管造价比较高,因此当衬管内壁污染严重时,可把衬管浸入浓铬酸溶液中泡24小时,再用蒸馏水清洗干净。也可用甲醇和丙酮清洗已清理的衬管,在105℃的烘箱中完全干燥,再用干燥的压缩空气或氮气吹出衬管中松散的物质。　　　　(3)每次更换衬管或者o形圈漏气时都需要更换o形圈,若经常在高温下使用进样口,应当用石墨o形圈,虽然其使用寿命较长,但最终还会硬化,也应经常检查更换。　　　　(4)无论何时松开或取下进样口里面的转换螺帽,都必须更换进样口底座的密封圈,尤其是出现鬼峰现象时,表示密封垫圈已脏,应及时更换。　　　　(5)进样器在长时间使用后,进样的沉积物会在分流/不分流进样口内沉积,此时应先更换掉脏的柱衬管并插入干净的,如果更换了衬管仍不能解决问题时,就需要清洗进样口。应取出进样口衬管,取下柱接头以及进样口基座密封垫,从下面照亮进样口内部并寻找污染或沉积物的痕迹,把刷子插入进样口,使劲地擦洗进样口内壁以去除所有沉积物,用压缩空气或氮气彻底地吹出所有疏松的颗粒并吹干,完后重新组装进样口,换上新的进样口基座密封垫。色谱柱室内环境检测所用的色谱柱为毛细管色谱柱。它是气相色谱分析的核心部件之一,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要,因此除了正确使用毛细管色谱柱外,对柱的维护也是分析人员必须掌握的一项工作。　　　　(1)在没有载气通过时,柱固定液热分解较迅速,所以在柱箱升温前应该先通上载气,柱箱冷却后才能把载气关上。　　　　(2)在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。使用稍低的温度上限,可显著提高柱的寿命;程序升温到较高温度时维持的时间短对柱的寿命影响较小。室内环境检测用的毛细管色谱柱内填充聚二甲基硅氧烷固定液,使用温度上限为325℃,而国标规定的程序升温最高为250℃,如按此设置,可延长色谱柱寿命。　　　　(3)新安装的毛细管色谱柱在样品分析之前应进行老化。老化时,应关闭检测器以及空气和氢气,用无孔垫圈和柱螺帽盖上检测器接头,柱的一端连接进样口,另一端放空,不与检测器连接。将气流压力调节合适,并在室温下通入柱内约15～30min,以赶走空气,将柱箱以10℃/min左右的升温速率升温,升至平时使用的最高温度以上30℃左右(为280℃),保持1h左右即可。　　　　(4)毛细管柱应安装得当。如安装不当,会造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。　　　　(5)色谱柱与进样器和检测器的连接方式:①分流点要求位于载气流速较高的区域。②检测器与　　　　色谱柱出口端连接:fid不仅插入深度要超过尾吹和h2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到fid的喷嘴下面1mm处为佳,可以改善轻度拖尾。检测器室内环境检测规定使用的气相色谱检测器为氢火焰离子化检测器(fid),它在平时的使用过程中有时受固定液流失及样品中高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,从而影响分析结果的准确性,因此对于检测器的清洗也是日常分析工作中一个重要的环节,正确的维护与保养可延长检测器的使用寿命。　　　　(1)在fid使用过程中最常见的故障是点火异常,造成这一现象的主要原因之一就是喷嘴发生堵塞。仪器在长期使用中,一些沉积物残留在检测器内的喷嘴上,导致喷嘴不通畅,点火失败,因此需定期清洗或更换喷嘴。沉积物还会残留在收集极上,导致灵敏度降低,造成色谱噪声和尖峰信号,因此也需要不定期地清洗收集极。当沾污不太严重时,可不必卸下来清洗,只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120℃以上,从进样口先注入20μl左右的蒸馏水,再用少量的丙酮溶剂进行清洗。在此温度下保持1～2h以检查基线是否平稳,若仍不满意,可重复上述操作或卸下来清洗。当沾污比较严重时,必须卸下来清洗。先卸下收集极、正极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,可将其放在水中进行浸泡。若喷嘴是不锈钢材料的,可与使用金属清理丝清洗,清洗时要小心,不要把喷嘴内部划破,否则喷嘴将无法使用。也可以不用金属清洗丝而用超声波清洗浴清洗,清洗干净后只能用镊子或小钳子接触部件,不要用手触摸,然后用热自来水冲洗,再用少量甲醇清洗,用压缩空气或氮气将喷嘴吹干,把它放在纸巾上晾干。在喷嘴已经被严重污染时,更换一个新的喷嘴比清洗脏喷嘴要方便得多。重新组装检测器时也要小心,否则会再度污染,装入仪器后,先通载气30min,再点火升高检测室温度,最好先在120℃保持几小时,再升至正常工作温度。　　　　(2)若检测器的点火器损坏,则需及时更换,否则无法点火。更换时需关闭所有气体,将检测器冷却至室温,然后关闭仪器电源,断开连接器电缆,用扳手更换点火器。仪器内部的吹扫清洁气相色谱仪在长期使用后,内部组件包括电路板都会附着大量灰尘,应定期进行吹扫清洁。在仪器关机后,切断电源,打开仪器的侧面和后面面板,用压缩空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方可用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,清洗电路板时应戴绝缘手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

变压器油检测专用气相色谱仪的简介　　　　变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统，具有热导和双氢焰三检测器及转化炉，能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测，仪器兼有一机多用功能，可用于六氟化硫杂质分析，氢冷发电机冷却介质分析，锅炉烟气分析，天然气分析和环境检测分析等。另外，还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。　　　　变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点　　　　1、采用微机控制，键盘设定，液晶显示，有随即记忆功能；　　　　2、检测器的信号，加热器的数值，加热炉温度，流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道；　　　　3、自机检测及故障诊断，断电保护储存的实验数据，秒表和运转定时器，键盘锁定功能；　　　　4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴，操作简单；输入信号可进行对数放大，减少了干扰，灵敏度高，线性好，量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器，实现完全对接；　　　　5、高性能检测器及甲烷转化器，检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO，CO2检测；　　　　6、采用二次分流柱系统，分析速度快，重现性好；　　　　7、双氢焰设计，使低含量的烃类和高含量的CO，CO2分别检测，避免相互干扰，提高了检测灵敏度；　　　　8、可安装本公司生产的顶空进样器，减少了对样品的污染；　　　　9、采用新型柱填料，双柱温流程，使C2H2检出时间提前，灵敏度提高，分析周期缩短。　　　　10、测定组分：TCD：H2，O2。　　　　变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数　　　　1、柱室温度：室温+5℃~400℃，控温精度±0.05℃　　　　2、检测室温度：室温+15℃~400℃，控温精度±0.05℃　　　　3、转化炉温度：室温+15℃~360℃，控温精度±0.1℃　　　　4、TCD灵敏度，对H2的最小检测浓度　　　　5、FID检测限　　　　对C2H2的最小检测浓度　　　　6、电源条件：220V±10%，50±0.5HZ　　　　7、功率：约2kw

色谱工作站是一种辅助色谱仪器采样、收集色谱检测器当中的电压信号数据分析处理的工作站辅助软件，在实验室中经常会用到，也就会伴随很多问题的出现，下面就和大家分享几个色谱工作站常见问题的处理方法：1、电源的要求对色谱工作站提供电源支持的电网系统要求持续稳定；在工厂里要避免跟大功率动力电系统同源同线；此外在工作站电源前最好安装稳压电源。2、接地色谱检测器、电脑主机都要求接地，切不可以把接地线连到自来水管或其他下水的铁管了事。3、色谱工作站没有信号⑴、确认电源是否损坏，如果电源灯不亮，则电源有可能已经损坏⑵、如果电源灯亮，则可以把工作站安装到另外一台电脑上，在不连接到色谱仪器的情况下，判断色谱工作站是否有信号，如果没有信号，这可能是工作站硬件已经损坏。此情况可以把工作站硬件返回厂家维修。⑶、如果在另外电脑上色谱工作站是有信号的话，那么这可能是安装工作站的电脑的串口已经损坏，建议换到另一个串口或者更换一台新电脑来安装色谱工作站。4、工作站软件不稳定建议首先查杀病毒，如果问题还不能解决的话，则只能重新安装操作系统(最好是正版的操作系统)5、使用注意事项安装了色谱工作站的电脑尽量不要用来上网，也不要随便使用其他未经杀毒的软盘或者光盘，以防病毒的交叉感染。6、校正过程中出现提示某些峰的面积或者浓度为零检查组份表中所有组份峰的浓度是否已经全部设置完成，时间间隔设置是否合适，因为时间间隔设置的太大，则可能误判其他峰为组份峰，太小的话，则不够把所有浓度的组份峰完全的识别出来。总之时间间隔设置要恰到好处，不能太大也不能太小。

气相色谱柱的极性取决于固定相的极性常用气相色谱柱的极性如下: 一、非极性1、100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1 二、弱极性2、5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52，3、5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5 注：2、3常无严格区分，通常混称。三、中等极性4、50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-50 5、14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701 6、50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225 四、强极性7、聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物 

一．气相色谱仪器应用基本原理                 气相色谱分析的分离原理：如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。 二．气相色谱基本组成目前，在市面上生产气相色谱的厂家众多，型号各异，但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统，检测系统，数据分析处理系统，进样系统，柱系统组成。他们之间各司其职，分工合作做，最终检测出结果来。 三．酒样前处理对于白酒样品，不需要进行样品前处理，可以直接进样，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理，如，对样品进行简单的蒸馏处理，除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。 四．酒样上机中的注意事项1.进样量要少：用气相色谱仪器分析酒类样品，要求进样量要少。在进样量少的情况下，仪器污染的机会相对而言就会降低，同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样，进样速度由仪器设定既可。2.温度要尽可能低：①对于做酒样品来说，汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。②做酒一般用毛细管柱分离，载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动，因此，温度不宜过高。③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器，要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用，这样才能减少污染。3.做酒类样品，一般用的载气是氮气，纯度要求五个九以上，即，99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高，越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器，会对其造成损坏。从经济效益上说，毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多，所以一定要注意气体的纯度要求。4.在仪器使用时一定要用稳压电源，使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声，增大仪器的灵敏度。5.在操作过程中一定要注意安全，不能在仪器室随意吸烟，因为，仪器室有可燃性气体，遇到明火有可能造成火灾的危险，所以使用气瓶时一定要格外注意，开启时要缓慢。使用完后除了氮气，其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。 五．结果分析1.出现拖尾峰分析原因：有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。 2.色谱峰出现前沿现象分析原因：有可能是进样量过多色谱柱超载；试样在系统内部凝聚。 3.出现峰尾偏向负测分析原因：可能是检测器污染。 4.升温时基线也会上升分析原因：载气流量没有调整好；色谱柱污染； 5.升温时基线发生不规则变动分析原因：柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。 6.基线不能回零，峰呈平顶状分析原因：有可能是装置接地不良。 7.本底噪声大分析原因：有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。

紫外可见分光光度计是精密光学仪器。因此, 使用者要注意日常保养和维护。除经常做好清洁卫生工作外, 还要注意以下几点。　　一、经常开机如果仪器不是经常使用, 最好要每星期开机1～2h。一方面可去潮湿, 避免光学元件和电子元件受潮; 同时可保持各机械部件不会生锈, 以保证仪器能正常运转。　　二、经常校验仪器的技术指标　　一般每半年检查一次, 最好每一个季度检查一次, 最少一年要检查一次,其检查方法请参照本书的有关章节。一旦发现哪项技术指标有问题, 用户自己不要轻易盲动, 应该马上通知制造厂的维修工程师来维修。当仪器出现问题, 一定要及时维修, 不能“带病” 工作, 但是还在坚持。这样不仅仪器分析测试的数据不可靠, 还容易进一步损坏仪器。此外, 紫外可见分光光度计应安装在太阳不能直接晒到的地方, 以免“ 室光” 太强, 影响仪器的使用寿命。　　三、保持机械运动部件活动自如紫外可见分光光度计有许多转动部件, 如光栅的扫描机构、狭缝的传动机构、光源转换机构等。使用者对这些活动部件, 应经常加一些钟表油, 以保证其活动自如。有些使用者不易触及的部件, 可以请制造厂的维修工程师或有经验的工作人员帮助完成。　　紫外可见分光光度计是由光、机、电等部分组成的。光学部分有受潮发霉、性能变坏的可能, 机械部分有磨损的问题, 电子元件有老化问题等。因此, 元部件不可能永远不出故障。因此, 不管是哪种, 也不管是哪个公司生产的紫外可见分光光度计, 出现临时故障都是很正常的。因为产生故障的原因很多, 如仪器制造的缺陷、环境因素的影响、操作不当等。所以, 使用者应掌握一般的故障诊断和排除方法。　　一、常见的故障及其排除方法　　打开主机后, 发现不能自检, 主机风扇不转1. 检查电源开关是否正常2. 检查保险丝(或更换保险丝) 3. 检查计算机主机与仪器主机连线是否正常　　自检时, 某项不通过, 或出现错误信息:1. 关机; 稍等片刻再开机重新自检2. 重新安装软件后再自检3. 检查计算机主机与仪器主机连线是否正常　　自检时出现“ 钨灯能量低”的错误1. 检查光度室是否有挡光物2. 打开光源室盖, 检查钨灯是否点亮; 如果钨灯不亮, 则关机, 更换新钨灯3. 开机, 重新自检4. 重新安装软件后再进行自检　　自 检时出现“ 氘灯能量低”的错误　　1. 检查光度室是否有挡光物2. 打开光源室盖, 检查氘灯是否点亮; 如果氘灯不亮, 则关机, 更换新氘灯。换氘灯时, 要注意型号　　3. 检查氘灯保险丝(一般为0 .5 A) , 看是否松动、氧化、烧断, 如有故障, 立即更换　　4. 开机重新自检　　5. 重新安装软件后再进行自检　　波 长不准; 并发现波长有平移　　1. 检查计算机与主机连线是否松动, 是否连接不好　　2. 检查电源电压是否符合要求(电源电压过高或过低, 都可能产生波长平移现象)　　3. 重新自检4. 如果还是不行, 则打开仪器, 用干净小毛刷蘸干净的钟表油刷洗丝杆　　整机噪声很大　　1. 检查氘灯、钨灯是否寿命到期; 查看氘灯、钨灯的发光点是否发黑2. 检查220V 电源电压是否正常3. 检查氘灯、钨灯电源电压是否正常4. 检查电路板上是否有虚焊5. 查看周围有无强电磁场干扰6. 检查样品是否浑浊7. 检查比色皿是否沾污　　光度准确度不准1. 首先检查样品是否正确、称样是否准确、操作是否正确2. 比色皿是否沾污3. 波长是否准确4. 重新进行暗电流校正5. 检查保险丝是否有问题(松动、接触不良、氧化) 6. 杂散光是否太大7. 噪声是否太大8. 光谱带宽选择是否合适9. 基线平直度是否变坏　　基线平直度指标超差1. 基线平直度测试的仪器条件选择是否正确2. 重新作暗电流校正3. 光源是否有异常(光源电源不稳、灯泡发黑、灯角接触不良) 4. 波长是否不准(是否平移) 5. 重新安装软件　　测量时吸光度值很大1. 检查样品是否太浓2. 检查光度室是否有挡光(波长设置在546nm 左右, 用白纸在样品室观看光斑)3. 检查光源是否点亮4. 关机, 重新自检5. 检查电源电压是否太低6. 重新安装软件　　吸光度或透过率的重复性差　　1. 检查样品是否有光解(光化学反应) 2. 检查样品是否太稀3. 检查比色皿是否沾污4. 是否测试时光谱带宽太小5. 周围有无强电磁场干扰。 

如今，紫外可见分光光度计已广泛被各种实验室使用，随着 紫外可见分光光度计 种类的增多，如何选购合适的紫外可见分光光度计对新手用户来说是一道难题，下面我们将告知大家在选购紫外可见分光光度计时应注意的几项指标：在选购时，首先应注意紫外可见分光光度计的稳定性，稳定性是使用者最关注的指标之一。第二、噪声的大小，它表示仪器的做稀溶液的能力。此指标越小越好。第三、仪器的杂散光，主要指不应该有光的地方有了光。它是光谱测量中误差的主要来源。指标也越小越好。第四、仪器波长的准确度和重复性，由于紫外可见分光光度计的每个值都是在一定的波长下测得的，如果所示的波长和实际波长偏差万里，那么测出的值和真值也会有一定的误差。所以此指标是个关键。第五、在选购时还需要注意的是仪器的外表，如是一台做工粗糙，外形呆板的紫外可见分光光度计，又怎可能是一台称心如意的仪器呢？。以上几项技术指标是用户们在选购时应注意的，用户也可根据使用的具体情况来进行选购。本文愿为您挑选仪器带来帮助。

1、 泵。泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵，基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。     1）选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用 0.45um 膜过滤，并进行脱气处理。      2）泵开始使用时，一定要用合适的流动相彻底清洗干净。      3）定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，经常清洗进液处的微孔滤头。      4）改变流动相时，应注意沉淀的产生，以防止泵堵塞。   2、色谱柱。色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数，基线平稳。     1）色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或强烈震荡；安装时要保证阀件或管路的清洁。      2）流动相在使用前必须进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度的流动相。      3）在满足灵敏度的前提下，尽可能的使用小进样量。如果样品比较脏，要进行净化或提纯处理。      4）分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。      5）如长期不用，用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。  3 、检测器?      分析完成后，马上关闭检测器。   4 、进样器?      分析结束后反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染或堵塞。

气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。2、TCD和F ID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮（或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂）无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定为止。对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮（或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂） ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。3、注射器的清洗注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

气相色谱仪采购指南 色谱法方法经过近一个世纪的发展，各种色谱方法在各个领域获得了极为广泛的使用。所以气相色谱仪式各种科研和工业部门应用最多的一种仪器，上到天上飞的(宇宙飞船)，下到地上跑的(大气监测车)，海底游的(潜艇)都在使用气相色谱仪，可见气相色谱仪有十分广阔的用途。所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪，那么，买什么样的气相色谱仪才符合您的需要呢？为协助大家，快、好、省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 1、被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2、分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤ 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所——要求高； ⑵监测和分析中心——准确可靠； ⑶第一线的现场分析用——重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； 7.搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； 8.任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ 9.现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10.考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12.使用场合和仪器安装地点：虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。

近些年来，空分与气体制造行业的快速发展，尤其是高纯气体产品的普遍生产及应用的普及，大大促进了作为在线监测及质量检验应用的气相色谱仪的应用。因此，气相色谱仪的选用问题，就自然而然地在行业及企业内部提到日程上来了。众多企业在选择在线用气体分析仪器配套大中型空分的同时，也越来越关注选购用于高纯气分析及空分安全监测用的离线分析仪器。这同时也是一个空分企业管理发展达到一个新阶段的重要标志。 但是，部分企业在选购气相色谱仪时，没有认真研究这类仪器的性能及应用方面各种规律性的问题，有时还盲目相信进口仪器的性能及质量，而且往往把这类分析仪器当作一般商品对待，或者当作一般在线型成份分析仪对待，因此，在仪器选购以后，带来了诸多问题，不能很好地得到解决。 　　一、气体分析系统的完整性是关键 有人认为：“只要多花钱，购买到一台或几台功能多质量好的进口气相色谱仪，就一定能满足使用要求”。这是非常幼稚且非常片面的想法。事实上，完成任何一项高纯气体分析工作或空分安全监测工作，都是需要做好每个工作环节的，各个工作环节组合起来就是一项系统工程。你需要的是一个完整的分析系统，而不仅仅使一台仪器。单靠一台仪器，即使它的质量是好的，也不一定能完成好一项分析工作。 那么，怎样才能建立一套完整的分析系统呢？ 答案应该是：做好分析仪器的内部配套及外围配套，并使之有机地结合，就形成了一套完整的分析系统。在这一前提下，再由掌握气体分析技术的人员操作使用，才能完成技术难度较大的微量气体分析工作。应当指出，为完成某一检测目的而在选购气相色谱仪时，为什么选型不对，用的不好？为什么仪器用户常被商家误导？原因正是在这里。 二、关于气相色谱仪的内部配套问题 不同行业、不同企业的人员在选购这种仪器时，首先要明确使用目的，根据具体使用目标选配气相色谱仪。只有这样才能达到技术合理、价格低廉的目的。盲目选购，认为“国外仪器都是完善的”，认为仪器内部配套多多益善等等，不仅价格高昂造成浪费，而且仪器内部系统不必要的复杂会给高灵敏分析带来不应有的麻烦，使本来预达到的目的，反而难以实现。 那么，气相色谱仪的内部配套包括哪些方面呢？ 1.气相色谱仪主机的选择 仪器主机是仪器主体，是各功能部分的基本载体，如其不具备装配与检测目标相符合的各种部件配件的功能，则是不能完成目标分析工作的。当然，选择功能过于完善的仪器主机，如果今后工作中是不必要的，反而是一种麻烦和浪费。 2.检测器系统的选择 检测器是气相色谱仪的关键部件，检测器共有几十种之多，配备什么检测器就可以完成什么分析工作，没有一种万能检测器。在选择检测器时，应认真了解不同检测器各自具有何种功能，适用于何种气体成分检测，也应了解这种检测器的使用局限性。同时，还应了解这种检测器应当配在什么样的仪器主机上面，以及可达到的实际效果如何？只有这样，才能使所配检测器达到检测被测气体成分的目的。 3.色谱分离柱的选择 气相色谱法作为一种非常优异的分析方法的主要原因，就是其具有对多种气体成分(尤其是复杂气体混合物)先进行逐一分离，然后再鉴定的功能。而被测成份的分离功能是色谱分离柱来完成的。因此，色谱柱的选择是关系到能否检测出被测成份的关键环节。如果色谱柱不能把被测成份(包括已知成分和未知成分)一一分开，则检测器灵敏度再好也是无能为力的。 对于较复杂的微量气体分析项目，仪器内部往往需要配套2支以上的色谱柱才能够圆满完成一项分析工作，这就需要由专业厂家或有相当技术实力的供货单位来提供。一般来说，用户自己若想解决好是有一定难度的。 4.取样系统的选择 被测样气的采取方式是关系到仪器检测数据是否准确地第一关键。对于微量气体成分分析来说，一般采用带有定量取样管的阀门进行取样。而手动直接注入式取样方式仅适用于 三、关于气相色谱仪的外围配套问题 为完成一项分析工作任务，不仅选用的气相色谱仪必须有完整的内部配套，同时还必须有完整的适合分析工作需要的外围配套设备。 1.载气系统的选择 气相色谱仪运行的基本条件之一就是必须有合乎检测需要的载气。载气的作用就是作为载体，完成输送样气进行分离及检测的全部气路过程。因此，载气的选择关系到测定结果和效果。 (1)载气不同，则被测气体的分离状况及检测灵敏度有很大不同。 (2)载气质量(含杂质的情况)会影响到分离状况，甚至干扰成分，严重影响被测成分的检测。 (3)载气的纯度达不到使用要求，则会使仪器灵敏度降低，甚至使仪器不能正常工作。 (4)载气运行时的工艺技术条件如果控制不好，会严重影响仪器运行，造成分离不好，灵敏度度低。 载气系统的选择应遵循以下原则： (1)有利于被测气体成分的分离。 (2)选择对被测成分检测灵敏度最高的气体品种。 (3)载气中应不含有对被测成分造成干扰的气体成分，或干扰成分含量相对较低，对测定不造成干扰。 (4)市售载气不能合乎需要时，应在载气系统中加设合适的载气净化设备或净化系统，以确保载气合乎使用要求。 (5)载气系统所包含的一系列设备及附件，如载气纯化器、减压器、管路、气路系统的连接件等都必须按检测要求选择适当的相应档次的产品。 2.数据处理系统的选择 数据处理系统的作用是当仪器将被测气体成分量转换成电信号之后，再把电信号变成测定结果数据。气相色谱仪的数据处理方式，发展到今天已有几个阶段： (1)记录仪：先将电压信号变作色谱峰，然后通过手动计算峰面积或峰高得知被测气体成分浓度。 (2)积分仪：先将被测气体成分的电信号通过仪器进行积分，直接可得到检测数据。 (3)色谱工作站：先将被测成份的电信号直接通过仪器内部的数据处理，显示谱峰并同时直接打印出分析结果数据。同时设备具有存储功能。 如需要仪器在线监测或自动进样进行重复多项测定时，色谱工作站可以具有自动按程序控制取样及切换阀门的作用，实现无人操作自动分析。 3.校验系统的选择 在使用气体成分分析仪器做定量分析时，必须使用标准气进行校准。同时，在分析仪器定期(如一年)检定时，也需要使用标准气体校验及检定。 通常所使用的标准气按配制方法分有两大类：静态配气法和动态配气法。 (1)静态配气法 静态配气法是用一固定容器，如医用注射器、玻璃容器、塑料袋及高压气瓶等做为盛装容器，按一定方法进行配制，得到的仅是某一固定量值的标准气，而且多数仅为单组分固定量值标准气，常用做定量分析校正标准气用。 (2)动态配气法 动态配气法是通过配器设备根据需要连续配制系列的不同浓度流动标准气体，常作为气体分析仪器定期检定时必备设备。这是因为这种配气方法可以不断地通过改变配气设备的工作条件而得到不同浓度的标准气，因而可以配合分析仪器快速制订工作曲线，检验分析仪器线性关系，确定分析仪器是否处于完好工作状态。 (3)标准气体选择注意事项 ①认真了解标准气制造成家的资质，即是否具有国家计量部门颁发的生产许可证。否则不合格的标准气将会导致分析数据不准确，轻则搅乱人们解决问题的思路，重则造成重大事故。 ②在标准气选用中，不仅应关注它的安全性，还应注意其标准数据的稳定性和可靠性。一般来说，标准气的稳定性周期为一年，超时便不宜使用。而且某些种标准气成分含量可能伴随标准气瓶压力下降到一定程度时会发生较大变化，此时不宜继续采用。 ③某些标准气不宜在钢瓶中配制，这是由于其含量数据受环境影响较大。因此，此类标准气必须根据其成分性质采用专门的方法制作标准气，作为仪器校验用依据。 四、结论 总而言之，气相色谱仪的选型与配套工作是一项系统工程，若要做好这一工作，必须认真对待每一个环节，轻视或忽略任何一个环节的工作都将会给最终分析工作带来麻烦。