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凯氏定氮仪中所需溶液的制备方法

2018-07-09 15:28

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资料摘要:

凯氏定氮仪广泛应用于食品加工、谷物、饲料、水、土壤、制药、烟草、畜牧、土肥、环境检测、医药、农药、科研、教学、质量监督等领域,进行氮或者蛋白质含量的测定,还可用于铵盐、挥发性盐基氮等的检测,因此也被称为蛋白质测定仪。凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点。  检测样品氮含量,如果你选择的是凯氏定氮仪,那么第一步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。
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凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。

全自动定氮仪的终点的判断是设计定氮仪的灵魂,这一点做不到完美,那其他参数没有意义。了解全自动定氮仪颜色法和伪颜色法(比色法)区别,是避免采购不良定氮仪的较简便的方法。 由于有些企业由于技术能力和成本原因,把单波长比色混淆颜色法终点判断。这对用户选择带来了困惑,为此作者在此介绍如何来辨别二者的区别。避免“李鬼”附身。

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