2016/12/01 21:40
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产品配置单:
APL奥普乐MD8H专家型微波消解仪
型号: MD8H
产地: 四川
品牌: 奥普乐
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方案详情:
微波消解- 刹车片材料
本方法采用微波消解的方法进行样品前处理,
一、仪器及材料
APL奥普乐MD8H型微波消解仪 奥普乐仪器有限公司
硝酸:优级纯; 氢氟酸:优级纯 过氧化氢 :优级纯;
二、样品处理过程
2.1分别四组样品,样品量和加入酸的类型见表一。表一的取样量和酸类型加入到110毫升聚四氟乙烯塑料内罐中,混匀后,盖上内盖放入外套中,旋紧密封
表一:
编号 | 样品量 | 加热酸类型和体积 |
1号 | 0.1018 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 |
2号 | 0.2034 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 |
3号 | 0.2061 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸+2毫升双氧水 |
4号 | 0.5022 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 |
2.2然后将消解罐放入奥普乐MD8H 型微波消解仪中加热,程序升温:见表二
表二:
步骤 | 温度 | 升温时间 | 保温时间 | 功率 |
1 | 120℃ | 5分钟 | 5分钟 | 800W |
2 | 160℃ | 5分钟 | 5分钟 | 800W |
3 | 180℃ | 5分钟 | 20分钟 | 800W |
2.3冷却20分钟后至接近室温。取出内罐。转移至PP消化管内观察消解效果如下:
1号 2号 3号 4号
三、消解结果分析:
编号 | 样品量 | 加热酸类型和体积 | 消解结果 |
1号 | 0.1018 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 | 澄清,有微少绿色沉淀 |
2号 | 0.2034 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 | 有绿色沉淀 |
3号 | 0.2061 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸+2毫升双氧水 | 有绿色沉淀 |
4号 | 0.5022 | 6毫升盐酸+2毫升硝酸+5毫升氢氟酸 | 有绿色沉淀 |
观察消解结果看,用王水+5毫升氢氟酸在取样品量在0.1克左右消解的效果较好!除此之外,还采取了用王水、逆王水消解,但消解效果均不如1号样品的消解效果。
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