2016/05/16 14:45
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产品配置单:
IC-700离子色谱仪
型号: IC-700
产地: 江苏
品牌: 南京科捷
¥1万 - 5万
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方案详情:
自然界中存在一定的硝酸盐及亚硝酸盐,当大量的亚硝酸盐被人体血液吸收后,可使正常的血红蛋白(二价铁)变成变性血红蛋白(三价铁),从而失去携带氧气的功能,出现组织缺氧现象;另外亚硝酸盐与蛋白质代谢的中间产物仲胺反应,还能生成亚硝胺,亚硝胺具有一定的致癌性。
在奶牛的喂养过程中,如果环境水源、喂养饲料的添加剂以及奶牛生长环境等硝酸盐、亚硝酸盐含量过高,都会发生牛奶中的硝酸盐及亚硝酸盐的超标。
可采用离子色谱检测牛奶及奶制品中硝酸盐、亚硝酸盐,该方法对亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.05 mg/L和0.075 mg/L。
测定方法
1 提取:
牛奶:准确量取5 mL试样于25 mL比色皿中,加5-10 mL纯水,加入3%乙酸2 mL,摇匀超声10 min,75℃放置5 min。采用定量滤纸初步过滤。取部分溶液于10000 rpm速度离心15 min,取上清液净化备用。
奶粉,奶制品:准确称取试样2.50 g,置于50 mL容量瓶中,加水40 mL,加入3%乙酸2 ml,摇匀,超声30 min,置75℃水浴中放置5 min,用水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000 rpm离心15 min,取上清液净化备用。
2 色谱条件:
色谱柱:氢氧化物选择性,可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱。
淋洗液:淋洗液自动发生器,浓度为6~70 mmol。或选配二元或四元梯度泵混合产生梯度程序(使用高纯的、质量浓度为50%浓氢氧化钠溶液,配制成含OH-为100 mmol/L的淋洗液,然后再进行调整稀释)。淋洗液流速:1.0 mL/min
抑制器:连续自动再生膜阴离子抑制器;
检测器:电导检测器,检测池温度:35℃测定;
进样体积:50 µL;
3 标准曲线绘制:
移取硝酸盐和亚硝酸盐混合标准使用液,加水稀释,制成系列标准溶液,制作不同标准曲线,含硝酸盐浓度为0.0、0.03、0.75、0.15、0.3、0.45、0.6 mg/L或0.0、 5.0、10.0、20.0、50.0、75.0和100.0 mg/L和亚硝酸盐浓度为0.00、0.005、0.010、0.025、0.50、0.75、1.00 mg/L的混合标准溶液,用1.0mL注射器从低到高浓度依次进样,得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以硝酸盐和亚硝酸盐的浓度(µg/L)为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并计算线性回归方程。
4 样品测定 :
用1.0 mL注射器分别吸取空白和试样溶液,在相同工作条件下,依次注入离子色谱仪中,记录色谱图。根据保留时间定性,分别测量空白和样品的峰高或峰面积。
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