气相色谱法检测一次性使用输液器中环己酮的残留量

  一次性使用输液器具有使用方便且无交叉性传染等优点,在国内外广泛应用于临床中。目前国内输液器生产厂家近百家,但大多数厂家的输液器成型方法采用环己酮作粘合剂粘接,少数厂家采用热合法。而环己酮具有毒性,会在输液过程中逐步进入病人血液,因此分析控制产品中的环己酮残留量十分必要。

  虽然可用比色法测定一次性使用输液器水浸液中环己酮含量,但该法操作烦琐,费时,重现性差,且不能很好的模拟输液的实际过程。建议采用蠕动泵模拟输液过程,用气相色谱法进行环己酮残留量测定。该法具有简单、快速、准确等优点。

  方法所需检测仪器：气相色谱仪,FID检测器及色谱工作站,电子天平,蠕动泵,所用仪器和量具均经检定和校正。

  色谱条件：色谱柱为石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.0μm);进样口温度200℃;柱温90℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7ml/min;分流比:5∶1;进样体积1.0μL;以无水乙醇为内标物质,以水为溶剂。在此色谱条件下,环己酮的理论板数为12859,无水乙醇的理论板数为9497,环己酮和无水乙醇的分离度为26.1。

  测定方法：

  标准储备液和内标溶液的制备：分别取环己酮、无水乙醇各适量,精密称定,加水稀释制成每1mL中约含环己酮1.12mg,无水乙醇0.43mg的溶液,作为标准储备液及内标溶液。

  样品的制备与测定：采用蠕动泵对输液器中的环己酮进行提取。将3副一次性使用输液器串联与蠕动泵相联,精密量取80mL水,以每1min40滴的速度进行循环。4h后,取循环液备用。同法用水作空白。精密量取循环液8.0mL,置于10mL量瓶中,精密加入内标溶液1.0mL,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。取供试品溶液1.0μL分别注入气相色谱仪,按上述色谱条件进行测定。