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原子吸收光谱法测定PVC树脂材料中金属元素铁的含量
2016/03/29 10:40
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方案摘要：
产品配置单：
WA2081-Q原子吸收光谱仪
型号： WA2081-Q
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥5万 - 10万
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方案详情：
PVC树脂（polyvinylchloride）是一个极性高聚物，分子之间有较强的作用力，是重要的有机合成材料之一，其产品具有良好的物理性能和化学性能，广泛用于工业、建筑、农业、日用生活、包装、电力、公用事业等领域。
PVC树脂可加工成各种塑料制品，按其用途可分为软质和硬质产品二大类，主要用于生产透明片、管件、金卡、输血器材、软、硬管、板材、门窗、异型材、薄膜、电绝缘材料、电缆护套、输血材料等。
当PVC树脂中铁含量过高时会破坏产品的稳定性，降低外观白度和产品的品质。为了进一步提高产品质量，准确分析PVC产品中的铁含量，在对固体样品铁含量的分析过程中，样品预处理方法的选择是测定铁离子的关键步骤之一。由于PVC产品中的铁含量较低，为了准确检测，采用对样品直接焙烧、酸化预处理的方法之后，使用4520B原子吸收分光光度计（南京科捷分析仪器有限公司）对PVC树脂中铁含量进行检测。
4520B型原子吸收分光光度计可选配氢化物发生器、石英富集器，具有品质卓越的光学系统，采用最新多核嵌入技术对仪器进行全自动控制和数据处理，能自动调整负高压、灯电流、转换光谱带宽、控制波长扫描，不仅确保分析的可靠性，同时能有效提高工作效率。
样品处理
准确称取3g样品于坩埚中，置于马弗炉中按下表参数焙烧，完成灰化后取出坩埚，冷却至室温，加2.5mL浓硝酸酸化，并转移至25mL容量瓶中，用去离子水定容、摇匀、待测。
| 升温阶段/℃ | 20~240 | 240~400 | 400~500 | 500~600 | 600~900 |
| 升温速率 /（℃·min-1） | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 保持时间/h | 0.5 | 1.5 | 1.0 | 1.0 | 6 |
| 预计失重阶段 | 失水挥发 | 脱氯 | 挥发 | 焦化 | 灰化 |
仪器条件
| 波长 | 狭缝宽 | 灯电流 | 空气流量 | 乙炔流量 | 空气压力 | 乙炔气压力 |
| 248.3nm | 0.202nm | 12mA | 15L/min | 2.2L/min | 0.35MPa | 0.09MPa |
计算公式
式中：C为机测浓度，μg/mL；
M为样品质量，g。
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