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氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒
2016/02/18 11:17
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方案摘要：
产品配置单：
AFS1101 原子荧光光谱仪
型号： AFS1101（2）
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥1 - 5万
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方案详情：
食品中的硒的测定方法：氢化物原子荧光光谱法。
测定所需仪器：双道原子荧光光谱仪；电热板；自动控温消化炉。
仪器参考条件：
负高压：340V；灯电流：100mA；原子化温度：800℃；炉高：8mm；载气流速：500ml/min；屏蔽气流速：1000ml/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1s；读数时间：15s；加液时间：8s；进样体积：2mL。
测定步骤：
1 样品处理及消化
a 粮食。样品用水洗3次，60℃烘干，用不锈钢磨粉碎，贮于塑料瓶内，备用。
b 蔬菜及其他植物性食物。取可食用部分用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。
c 称取0.5~2.0g样品于150mL高筒烧杯中，加入10.0mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL盐酸继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，已完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50mL容量瓶中。同时做空白试验。
d 吸取10mL样品消化液于15mL离心管中，加浓盐酸2mL、铁氰化钾溶液1mL，混匀待测。
2 标准溶液的配制
分别取0.00mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL标准应用液于15mL的离心管中，用去离子水定容至10mL，再分别加浓盐酸2mL、铁氰化钾1mL，混匀，制成标准工作曲线。
3 测定
在原子荧光光谱仪工作条件下分别进行样品、试剂空白、标准溶液的测定。
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