2016/01/20 13:43
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产品配置单:
科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪
型号: KJ LC600C
产地: 江苏
品牌: 南京科捷
¥10万 - 20万
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方案详情:
采用高效液相色谱法检测猪肉盐酸克伦特罗的方法如下:
仪器:高压液相色谱仪;二极管阵列检测器;泵;在线脱气装置;化学工作站;
色谱条件:流动相:甲醇:0.10mol/L KH2PO4(pH-3.50)-33:67;流速0.80ml/min;检测波长243nm;柱温35℃;10µL定量进样环。
样品处理:称取肝脏/组织试样10g(精确到0.01g),用20mL高氯酸溶液(0.10mol/L)匀浆,置于磨口玻璃离心管中,水浴超声20min后于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心(4500r/min)。倾出上清液,沉淀用5.00mL高氯酸溶液(0.10mol/L)洗涤,再离心,合并上清液。用氢氧化钠溶液(1mol/L)调pH值至9.50±1,若有沉淀产生,再离心(4000~5000r/min)10min,将上清液转移至磨口玻璃离心管中,加入8.0g氯化钠,混匀,加入25.0,mL异丙醇-乙酸乙酯(40:60),振荡萃取20min。萃取完毕,放置5min(若有乳化层稍离心一下)。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中,用20mL异丙醇-乙酸乙酯(40:60)再重复萃取一次,合并有机相,于60℃蒸发浓缩至近干。(用1.00mL磷酸二氢钠缓冲液(0.010mol/L pH6.0)充分溶解残留物)过滤后完全转移并定容至5mL(或用0.50mL乙醇充分溶解残留物,离心,上清液备用)。
以上样品处理液经0.45µm滤膜过滤备用,进样10µL。
测定:吸取标液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00µg/mL和样品,进样10.00µL分析,用保留时间定性,峰面积定量。
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